回放分享+问题答疑 |“XRF在钢铁行业中的应用进阶”讲座回顾

3月4日，由赛默飞世尔科技应用工程师张星，主讲的“XRF在钢铁行业中的应用进阶 —— 解决疑难样品的分析问题”网络讲座，在众多听者的积极参与下，wan美落幕。

本次直播汇聚了来自全国众多钢铁行业相关人员，期间大家积极提问，课后也给予了充分的肯定与鼓励，后续我们也将持续推出更多的优质ZT讲座，欢迎大家持续关注！

But！这么的线上讲座错过了怎么办？不用急！您可以在线回放！

并且此次我们收集了众多听众在讲座期间提出的相关问题，整理成了以下内容，在文末提供了完整回放视频获取方式，供大家反复学习。

先让我们来看看在线听众的18条答疑汇总，快！知识点get起来！

答疑汇总！

Q1：如果含有金属元素的话，不可以用光谱分析吗？原理还是利用荧光分析吗？激光光源稳定性怎么样？会不会影响测试效果？

A1：直读光谱要求分析对象是金属块状固体。原理是X射线荧光光谱分析，无激光光源，采用X射线光管，稳定性可达万分之一。

Q2：压片法和熔融法哪一个更好，测试更准确？

A2：二者各有优缺点。

压片法适合基体变化不大的样品，以及痕量元素（几个到几十个ppm浓度）和熔融时易挥发的元素（如S，Cl，F等）；熔融法适用于基体差异较大的样品，主量和次量成分分析，受粒度效应影响较大的元素（如Si，Al等）。

Q3：使用理论α系数法测量试样时，需要将试样的灼减预先输入仪器软件吗？如果不需要，试样的系数是如何计算的?

A3：如果不采用LOI eliminated alphas，需要预先输入LOI值。

如果采用LOI eliminated alphas，不需要输入LOI值。具体计算过程可参阅本次讲座中推荐的文章。

Q4：冶金炉料中硫做不好，如何解决？

A4：如采用压片法，首先要求样品必须基体保持一致，其次自选标样的定值需要准确。如采用熔融法，可能存在挥发的问题，需要在熔融前对样品进行预氧化。

Q5：不同烧失量的氧化钙用融片法如何jing准分析？

A5：本次讲座就是主要讲的这个内容。基体效应和烧失量校正。

Q6：矿石中的硫含量怎么做？熔片法检测石灰石平行性不好，误差超1%。

A6：建议采用熔融法，需要将样品进行预氧化，将样品和LiNO3混匀，在600℃进行预氧化。平行性不好的情况，需要先检测仪器稳定性，即以同一样片连续测试10次；如仪器稳定性很好，需要检查制样也就是熔融的平行性，需要自行摸索制样条件。

Q7：想在测试矿样中Hg的含量，可能有0.5%，那怎么制作做这个标样，标准曲线呢？

A7：需要选择一些有浓度梯度的样品，通过其他方法定值后当作标样进行绘制曲线。

Q8：XRF测试轻元素准确吗？如Si、F、Cl？

A8：定量限以上浓度的是没有问题的。

Q9：换了光管以后UQ用标样完全校正不回来，是什么原因呢？

A9：需要先做漂移校正，可能在校正时软件会提示漂移过大，需要仔细阅读提示并结合实际情况进行处理。

Q10：陶瓷行业的主要标准物质有没有推荐？

A10：推荐使用通用氧化物方法。

Q11：使用UQ分析镀锌板镀层中的铁含量，可否提供些资料？

A11：这个问题不是很明确，如是合金化层，普通的XRF仪器是不能分析的，如是锌镀层是可以的。

Q12：手持式与台式装置在精度方面大概如何?

A12：不同品牌，不同型号差异会很大。

Q13：用石灰石灼烧以后算出理论氧化钙，做出的曲线很好，那测量生石灰过程中，我们需要把烧失量输进去吗？

A13：常规的曲线法需要，使用本讲座中介绍的方法则不需要。

Q14：铁合金制样怎么溶片？由于电脑问题，UniQuant软件被卸载了，重装时需要注意什么？重装时总提示缺文件 。另外，铂金锅底不一致，溶片分析差距大，怎么消除锅底效应？

A14：需要使用氧化剂将样品在稍低温度下进行预氧化，待样品完全氧化后方可转移至铂金坩埚中进行熔融；可能缺少驱动文件，可至官网下载，或联系厂家索要；需要将坩埚重新抛光。

Q15：压片法做铁矿石的混合料，怎么才能尽量提高准确性？如何提高铁矿石中0.1%以下的二氧化钛检测准确性？

A15：压片法不适合做混合料，建议用熔融法。0.1%左右浓度的二氧化钛是准确性是非常好的，熔融时如使用了碘的化合物做脱模剂则需要考虑碘的重叠干扰，此外，还需要注意Ba的重叠干扰。

Q16：硅锰合金高温熔融分析氧化锰，熔样需要注意哪些地方？

A16：熔样前需要进行预氧化，一定要待样品完全氧化后方可置于熔融炉进行熔样。

Q17：矿石检测中发现TFe波动时，Al₂O₃也同步波动，这两个元素有关联吗？

A17：问题描述不甚清楚，通常情况下二者无关联，当然前提是Fe的浓度变化不大，本报告中所举例的Fe-Si二元体系就是浓度波动大的情况下产生的典型基体效应。可以先考虑其他制样因素。

Q18：（1）汽油过滤物中 Sx含量为7%，这个是代表硫单质还是硫酸盐？（2）台式荧光光谱仪能否测定渗氮层中的氮浓度？

A18：（1）UQ中的Sx代表氧化态的硫元素，多数情况下是硫酸盐；（2）通常不能。

问题解答：赛默飞应用工程师 张星

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