微波拉曼强强联手——原位监测化学合成

微波拉曼强强联手——原位监测化学合成

       合成系统提供的高温、高压条件常常可以加快新分子合成速度。拉曼光谱是用于监测化学反应进程的有效工具。

       微波加热是一种改变化学反应的方法。这个方法是很GX的合成方法。一些需要几个小时的反应可以在几分钟甚至几秒钟内完成。大部分的微波合成反应是在封闭的、加压的容器里面进行，这无疑给监控反应进程增加了难度，通常只能对Z终合成产品进行详细的检测分析。拉曼光谱不需要进行样品的前处理，因为可以透过容器（如反应管）直接测量。从而可以实现在微波反应中的过程监测。

       将Cora 5700 fiber与Monowave 400 微波合成系统(如图)。为了防止光纤探头对于微波的干扰使用了特殊的光纤探头，探头前端是非金属的头。激光聚焦在G10玻璃管内，玻璃管按常规位置放置。

应用案例——肉桂酸的合成

肉桂酸的合成

       实验在Mono 400里面进行，目标温度是140℃，微波的功率限制在100 W。详细信息列于表中。拉曼光谱采集使用785 nm激发波长，激光功率是450 mW。每个光谱的采集时间1秒钟，每个数据点是采集三次取得平均值。每隔10秒钟采集一个拉曼光谱图，拉曼测试一共进行了10分钟。

       将拉曼和微波系统结合，安东帕 Monowave 400 + Cora 5700 fiber，让原位监测合成过程成为可能。此报告报道了肉桂酸的合成过程。该联合可以应用于其他均相的合成反应。反应过程中溶液产生的对于测试的影响几乎可以忽略。这个优化的探头可以透过透明的反应容器实时测试固体，液体。这个报告成功测试了温度达到了200 oC的体系。对于有颜色的样品，如果有荧光干扰，那么可以选择一个合适的激发波长。

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