前言
2016年5月31日,《土壤污染FZ行动计划》(简称“土十条”)正式由国务院印发实施。此次详查对检测项目、分析方法和参考标准做了明确的规定,其中关于土壤中有机氯农药的测定,采用《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》报批稿测试方法。
加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。
本实验介绍了使用莱伯泰科全自动GX快速溶剂萃取仪Flex-HPSE提取土壤中的26种有机氯,SPE1000全自动固相萃取系统净化,MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。
1、实验部分
1.1仪器和设备
Flex-HPSE全自动GX快速溶剂萃取系统(莱伯泰科公司);
SPE1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司);
MultiVap-10定量平行浓缩仪(莱伯泰科公司);
7890B气相色谱-5977B质谱联用仪(安捷伦公司)。
1.2 试剂和样品
正己烷(农残级);丙酮(农残级);
快速溶剂萃取溶剂:正己烷-丙酮混合溶剂, 1+1 (V/V);
固相萃取洗脱溶剂:正己烷-丙酮混合溶剂,9+1 (V/V);
有机氯标准使用液(200μg / mL,溶剂为正己烷);
内标使用液(10 mg/L,溶剂为正己烷);
替代物使用液(10 mg/L,溶剂为正己烷);
弗罗里硅土固相萃取柱(1g/6mL,LabTech);
硅藻土(置于马弗炉中450℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存)。
1.3土壤样品处理
1.3.1 提取
取研细过筛后的环境土样5g,与3g硅藻土混合均匀,装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后,置于Flex-HPSE中(双通道运行,Z多可连续萃取30个样品),萃取溶剂为丙酮-正己烷 (1:1,体积比) 混合溶液,系统压力10.34Mpa,萃取温度100℃,加热平衡时间2min,静态萃取时间6min,冲洗体积60%,N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到50mL浓缩杯中。
1.3.2 浓缩
将浓缩杯置于MultiVap-10中,浓缩温度35℃,使用定容模式。浓缩过程中使用正己烷淋洗杯壁,Z后置换溶剂为正己烷,样品体积在1mL左右。
1.3.3 净化
净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下:
按照图1方法进行净化实验,其中丙酮正己烷溶液配比为1:9,体积比。收集液用MultiVap-10浓缩至近干,用正己烷定容至1mL,待测。
图1.弗罗里硅土柱净化方法
1.4样品加标回收率实验
按1.3.1方法装填样品,进行加标实验,加标浓度为20μg/kg,然后按照1.3.1~1.3.3方法进行实验,共进行三组6个平行样品,Z后用正己烷定容至1mL,用来测定加标回收率。
1.5 GC/MS检测条件
色谱柱:HP-5MS,30m*0.25mm*0.25μm;进样口温度:280℃;不分流进样;载气流速:1.0mL/min;恒流模式;进样量:1.0μL;柱温:50℃保持3min,以10℃/min升至280℃,保持12min。
离子源:电子轰击源,70eV;四极杆温度:180℃;离子源温度:280℃;辅助加热温度:290℃;溶剂延迟时间:3.0min;扫描模式:SIM+Scan(化合物保留时间,定量和定性离子见下表)
表1 有机氯定量和定性选择离子
2、实验结果
2.1 26种有机氯农药色谱图分离情况(含内标和替代)
图2 有机氯标准液总离子流谱图
2.2 6个平行加标离子流重叠图
图3 6个平行加标离子流重叠图
2.3 加标样品的回收率
表2弗罗里硅土柱净化加标样品回收率
3、实验结论
由表2可知,加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的26种有机氯,加标回收率为70.7%~104.8%,替代物标品回收率为94.3%~101.2%。 RSD在6%以下。本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。
50mL浓缩杯同时适用于Flex-HPSE和MultiVap-10两种仪器,实验过程中尽可能减少液体的转移,能够有效减少转移过程中造成的损失。
综上所述,加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的有机氯这一实验中,莱伯泰科Flex-HPSE全自动GX快速溶剂萃取仪、SPE1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪能够GX、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。
4、参考标准
1、《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》报批稿
2、HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法
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