1 前言
钴铬钼合金(CoCrMo)是钴基合金中的一种,也是通常所说的司太立(Stellite)合金的一种,是一种能耐磨损和耐腐蚀的钴基合金。钴铬钼合金是以钴作为主要成分,含有相当数量的铬、钼和少量的镍、碳等合金元素,偶尔也还含有铁的一类合金。为了检测合金中的元素含量,我们通过微波消解的方法来对钴铬钼合金进行前处理,有利于后续检测设备对多种元素的检测。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MDS-15 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),盐酸(38%)
3 实验方法
3.1 样品制备
选取两种成分不同的镍钴钼合金,样品在实验前要尽量粉碎,颗粒度越小,接触面积越大,越有利于消解实验的进行。
3.2 微波消解样品
3.2.1 一号样品
称取一号合金样品约 0.2g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸和 6mL 盐酸,静置 30min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束,待冷却至 60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,放置在赶酸器上 150℃赶酸至小于 1mL,转移定容至 50mL 容量瓶中。
3.2.2 二号样品
称取二号合金样品约 0.2g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 2mL 硝酸和 6mL 盐酸,静置 30min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束,待冷却至 60℃以下,压力为零,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,赶酸后定容至 50mL 容量瓶中。
3.3 取样量
金属与酸反应会产生大量氢气,样品加酸后需要静置较长的时间,然后进行微波消解,通过实验验证ZD取样量不得高于 0.3g。
4 结果与讨论
镍钴钼合金的ZD取样量不得高于 0.3g,采用王水体系进行实验,均可消解至澄清透明状态。样品与试剂混合后,常温下会有一定的反应,需静置 30min 左右再上机进行微波消解。
注意事项
王水挥发性较强,加酸过程在通风橱中进行,实验人员做好防护工作。镍钴钼合金的种类较多,不同类型的合金样品组分差异较大,要根据样品的具体属性,适当调整酸体系,寻找zui佳方案。
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