1 前言
OLED 材料,又称为有机发光半导体材料。一般而言,OLED 可按发光材料分为两种:小分子 OLED 和高分子 OLED。为了检测 OLED 材料中的多种金属元素,采用微波消解的方法进行前处理,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MDS-15 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%)
3 实验方法
3.1 样品制备
将需要测的材料充分混合粉碎,保证取样的均匀性。
3.2 微波消解样品
OLED 材料中主要成分为高分子聚合物,结构比较紧密且反应缓慢,需要添加氧化性强的酸进行消解。硝酸是重金属消解常用的酸,硝酸具有很强的酸性和氧化性,且绝大多数硝酸盐易溶于水,首先使用硝酸来进行实验。
取样品 0.1g(精确至 0.1mg),加入 10mL 硝酸,静置 30min 左右,组装消解罐进行实验,参数如下:
实验结束,待冷却至室温后取出消解罐,转移至通风橱中打开,赶酸后定容至 50mL 容量瓶中,存在大量黄色絮状悬浮物。
加酸 定容
3.3 硫酸硝酸体系
实验发现,只用硝酸无法将有机物彻底消解,添加氧化性更强的硫酸进行实验。取样 0.1g(精确至 0.1mg),加入 3mL 硫酸,再缓慢加入 5mL 硝酸,静置 30min 左右,组装消解罐,按照如下参数进行消解实验:
3.3 取样量
实验选用的 OLED 材料主要成分是高分子有机物,反应会生成大量二氧化碳,压力较高,而且反应的温度达到 240 度,试剂也有一定的蒸气压,因此取样量应控制在 0.1g 以内。
4 结果与讨论
OLED 材料,取样量 0.1g,加入 3mL 硫酸和 5mL 硝酸,240℃保温 60min,样品可消解完全。选用 10mL 硝酸作为试剂进行实验,同样 240℃保温 60min,有大量黄色絮状物。
注意事项
本实验温度与压力都比较高,如后期要大量进行此类实验,需定期检测消解罐与爆裂块状态,发现有损伤应及时更换。
硫酸与其他溶剂(含水)混合会释放热量,且硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。
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