1 前言
胶带按它的功效可分为:高温胶带、双面胶带、绝缘胶带、特种胶带、压敏胶带、模切胶带,不同的功效适合不同的行业需求。胶带是由基材和胶黏剂两部分组成,通过粘接使两个或多个不相连的物体连接在一起。zui早的粘着剂来自动物和植物,在十九世纪,橡胶是粘着剂的主要成份;而现代则广泛应用各种聚合物。粘着剂的成份,依不同厂牌、不同种类,有各种不同的聚合物。为了检测其中的金属元素含量,我们通过微波消解的方法来对胶带进行前处理,有利于后续对痕量元素的准确快速测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MDS-15 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),硫酸(98%)
3 实验方法
3.1 样品制备
将实验选择的高温胶带剪碎,颗粒度越小,接触面积越大,越有利于消解实验的进行。
3.2 酸体系选择
高温胶带的主要成分为聚合物,需要选择具有强氧化性的试剂进行消解,选用硝酸作为实验的shou选试剂,同时加入少量的过氧化氢辅助氧化,效果更佳。
3.2.1 消解实验
称取剪碎后的高温较大样品约 0.1g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 6mL 硝酸和2mL 过氧化氢,静置 15min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束,冷却至 60℃以下后取出,消解液呈白色浑浊。
3.2.2 酸体系探究
重新称取剪碎后的高温胶带样品约 0.1g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 2mL 硫酸和 6mL 硝酸,静置 15min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束,待冷却至 60℃以下,取出罐架转移至通风橱中,打开消解罐,赶酸稀释后,溶液澄清透明。
3.3 取样量
聚合物分解大量的二氧化碳,通过实验发现,本次选取的样品ZD取样量不得高于 0.2g。
4 实验结果
实验选择的高温胶带性质比较稳定,使用硝酸+过氧化氢体系无法彻底消解,需加入少量硫酸进行实验,样品ZD取样量在 0.2g 以内,ZG温度 210℃,保温 40min 左右,可完全消解。
注意事项
不同种类的胶带样品,聚合物性质不同,应根据样品特点,选择最合适的酸体系,谨慎添加浓硫酸,因为硫酸的沸点为 338℃,无法通过赶酸去除。
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