1 前言
活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成,粉状活性炭是非常微细的粉末,绝大部分可通过 200 目筛网。它主要应用于味精、柠檬酸、氨基酸、啤酒等的脱色提纯。其氮含量测定原理是活性炭与浓硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使含氮有机质分解,分解生成的氨与硫酸结合生成硫酸铵,然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量,计算样品中的氮含量。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
K1160 全自动凯氏定氮仪;SH420F 石墨消解仪;电子分析天平。
2.2 试剂
硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L 硫酸标准滴定液。
3 实验方法
3.1 取样
准确称取混匀样品 0.2g(精确值 0.1mg)左右,加入消化管,再加入混合催化剂 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 浓硫酸,然后再加入 0.2g 高锰酸钾。
3.2 消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化完毕后,将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数:
3.3 测试
将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
4 结果与讨论
4.1 实验结果
4.2 结论
通过实验数据可以看出,该粉状活性炭样品测定的氮含量平均值为 2.7191%。以上数据显示,使用 K1160 全自动凯氏定氮仪测定粉状活性炭中氮的含量,所得结果误差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法》标准要求的重复性限为 0.08%。
参考文献
[1]GB/T 19227-2008 煤中氮的测定方法[S].
注意事项
加高锰酸钾时反应很剧烈,要在通风橱内进行,戴好护目镜,做好防护措施。剧烈反应结束放置 10min 再进行消解。
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