1 原理
空气中氯化氢和盐酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2 仪器
多孔玻板吸收管;空气采样器,流量0~1L/min;微孔滤膜,孔径0.2μm;过滤装置;具塞刻度试管,5ml;青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10A型离子色谱仪
2.1仪器操作条件
色 谱 柱:青岛普仁仪器有限公司生产的阴离子色谱柱及其阴离子保护柱。
流动相:淋洗液(也可以做吸收液),本实验吸收液为NaOH,建议以后使用时用淋洗液作为吸收液。导致水负峰处被抹平。
流动相流量:1.3ml/min。
3 试剂
实验用水为去离子水。
3.1 吸收液(流动相)
称取0.204g碳酸钠和0.151g碳酸氢钠用水稀释至1L,摇晃均匀。
3.2 标准溶液
称取0.2044g 氯化钾(于110℃干燥2h),溶于水,定量转移入1000ml 容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为100μg/ml 标准贮备液。临用前,用吸收液稀释成10.0g/ml 氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。
4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点,用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min 流量采集15min 空气样品。采样后,立即封闭吸收管的进出气口;置清洁容器内运输和保存,在室温下样品可保存7d。
5 分析步骤
5.1 对照试验
将一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。
5.2 样品处理
用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次,用微孔滤膜过滤入具塞刻度试管中,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.3 标准曲线的绘制
取4 只具塞刻度试管,分别加入0.0、0.25、0.75、1.25ml 氯化氢标准溶液,各加吸收液至5.0ml,配成0.0、0.50、1.50、2.50g/ml 氯化氢标准系列。按照仪器操作条件,将离子色谱仪调节至ZJ测定条件,进样50ml,分别测定标准系列,每个浓度重复测定3 次,以峰高或峰面积均值对相应的氯化氢浓度(g/ml)绘制标准曲线。
5.4 样品测定
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品空白对照的峰高或峰面积值后,由标准曲线得氯化氢的浓度(g/ml)。
5.5谱图
6 计算
6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。
6.2 按式(3)计算空气中氯化氢的浓度:
5 c
C = ―――――― ……(3)
Vo
式中:
C - 空气中氯化氢的浓度,mg/m3;
5 - 吸收液的体积,ml;
c - 测得样品溶液中氯化氢的浓度,g/ml;
Vo- 标准采样体积,L。
6.3计算结果:0.00172 g/ml.
7 说明:国标法的检出限为0.08g/ml;ZD检出浓度为0.027mg/m3(以采集15L空气样品计)。测定范围为0.08~2.5g/ml;相对标准偏差为3.0%~3.3%。经测定该地区氯化氢含量低于检出限。
测氯离子的时候 样品的保留时间和标曲的保留时间不一样,标曲的是1.90 样品的是1.99
离子色谱放了500的定量环,方法设置忘记更改是500(原先设置是25),实际进样量是25还是500吗 ? 先排
用离子色谱测定水中无机阴离子,打进混标后,有七个峰,但是换成水样后,却只有三个峰,其他的几种离子没有峰,这
我在使用阴离子色谱柱时,时间不长柱效就会降低,不知是使用有问题还是保存过程有问题。 注销过低的原因Z可能
毕业论文中要测定氯离子含量,使用的是IC1010离子色谱仪,求高手解答机器上输入的条件,试样处理等具体步骤
我使用的戴安离子色谱仪。更换一次淋洗液之后总电导率变大了。原来是18.5左右。现在是25左右。这个对检测结
请问GX液相色谱法与离子色谱法的区别在哪?就甜菜碱盐酸盐这个产品,客人用GX液相测它的含量是94-95%,
离子污染测试仪和到底测试的是什么?是总体的离子污染度吗?但是离子色谱不也是测试总的离子污染度吗,他们两个测
请教 离子色谱法工作原理及应用 离子色谱的工作原理 离子交换平衡 离子色谱中使用的固定相是离子交换
准备买离子色谱仪,就是不知道哪里有比较好的?说明,售后之类的。都需要有 离子之间进行的可逆交换和分析物