在线预富集-石墨炉原子吸收法直接测定水中含量

上一期我们讨论了采用铁盐和溴化钾试剂对废水样品中的Tl进行萃取富集处理的方法，这个离线方法能有效去除碳酸锂生产企业排放废水中的复杂基质，降低对石墨炉原子吸收光谱仪的灵敏度要求，简化了处理过程，同时节省了成本。但是离线的方法总还是需要人来进行预处理操作，那有没有方法能够实现自动化的富集处理呢？

答案是：有。

珀金埃尔默参考美国环境保护署200.9方法，开发了一种使用GFAAS直接分析各类水样品中超痕量Tl的方法，无需样品预处理，仅需在分析之前将多个样品涂覆在石墨管平台即可实现全自动预富集。根据HJ 748-2015规定的共沉淀富集法来进行检测，每个样品需要至少24小时的人工预处理。而利用在线预富集多次注入法，每个样品只需要15分钟，实现了整个过程的完全自动化。

利用自动采样器对浓度为0.5μg/L的Tl原液进行在线自动稀释和多次注入完成校准曲线。如图1所示，校准曲线的线性非常好，相关系数大于0.999。利用优化的石墨炉程序，在叠加的谱图(图2)中可以看到所获得的校准标样和样品的谱峰对称，而且出峰时间保持一致，表明获得良好的谱图且无明显基体干扰。

图1 Tl含量校准曲线

图2 校准标样与样品中Tl的谱峰重叠

我们通过质量控制(QC)检查——校准标样之后立即分析质控样品——和分析环境参考标准物质(ERM)来确保该方法的有效性。QC标准样品能保证良好的回收率，变动范围不超过10%，可以满足监管机构通常的要求。

ERM和QC回收率研究结果

基于十一份0.2%HNO₃重复测试的标准偏差计算方法检测限值(MDL)。与GFAAS直接分析法和GAFFS共沉淀预富集分析法相比，这个新方法的检测限值更低，接近ICP-MS的水平。

不同方法之间的检测限值对比

我们分析了三种不同的水样品。结果表明所有样品中的Tl含量都低于方法检测限值。添加0.1μg/LTl之后，每份样品的回收率范围是90-98%，表明富集过程没有导致样品损失，而且说明该方法的准确性很高。

利用GFAAS通过共沉淀法对水样品Tl含量进行的分析

采用在线预富集-石墨炉原子吸收法直接测定水中的Tl，简化了分析过程，提高了样品通量。该方法具备更低的检测限值，良好的重现性，而且多次注入不会导致样品损失，能满足很多关于水质控制的规范，适用于检测饮用水、地表水和废水中的超痕量Tl。

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