1 前言
紫杉醇别名红豆杉醇,泰素,紫素,特素,是已发现的zui优秀的天然kang癌药物,在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分头颈癌和肺癌的ZL。为了对紫杉醇化合物中的多种元素含量进行分析,我们采用微波消解作为前处理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸雾污染小,有利于后续对元素的准确快速测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MASTER-18 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%),硫酸(98%)
3 实验方法
3.1 紫杉醇分子式
3.2 消解实验
称取样品 0.1g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸,静置 15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束,待冷却至 60℃以下,压力为零时,取出消解罐转移至通风橱中打开,放置在赶酸器上,赶酸至近干,转移至烧杯中,加水稀释后溶液中有少量白色絮状物。
重新称取样品 0.1g(精确至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 0.5mL 硫酸,放置在赶酸器上 120℃预处理 30min,取下冷却后补加 8mL 硝酸,静置 15min,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束,待冷却至 60℃以下,压力为零时,取出消解罐转移至通风橱中打开,放置在赶酸器上,将硝酸赶尽,转移至烧杯中,加水稀释后溶液澄清透明。
3.3 取样量探究
在取样量 0.1g 时,ZG压力 2.3MPa,通过验证,本次实验选择的样品ZD取样量为 0.15g。
4 结果
样品取样量在 0.15g 以内,添加少量硫酸进行加热碳化,然后加入硝酸进行消解实验,ZG温 210℃保温 40min 左右,样品可完全消解。
注意事项
1. 样品压力较高,在保证检测结果准确性的前提下,尽量选择低取样量。
2. 硫酸沸点 338℃,无法通过赶酸去除,且硫酸遇水会释放大量热量,应注意做好防护。
1 前言泥岩是指弱固结的黏土经过中等程度的后生作用(如挤压作用、脱水作用、重结晶作用和胶结作用)形成强固结的岩
1 前言生物质炭是指由富含碳的生物质在无氧或缺氧条件下经过高温裂解生成的一种具有高度芳香化、富含碳素的多孔固体
1 前言化学上的盐类是酸和碱中和后的产物,常见的盐类分为正盐、碱式盐和酸式盐。它们有的是维持人体正常生理机能不
用于肥料检测,测氮,原来用的是消化炉,但效率不高,所以想采购一台微波消解定氮仪,不知道国产的哪个比较好,且
电源的用途是什么?一个电源一般要多少钱?一个电源只能用于一台微波消解?... 电源的用途是什么?一个电
西安微波消解微波消解仪陕西COD微波消解仪COD快速测定仪国产的哪家好?... 西安微波消解 微波消解
微波消解仪器微波合成仪器是用来干嘛的?!希望大家可以给我举几个具体的例子说明下谢谢:)... 微波消解
微波消解仪大家感觉目前Z好的是什么品牌?为什么好呢体现在那个方面... 微波消解仪大家感觉目前Z好的是
我是用6ml优级纯的硝酸+2ml优级纯的过氧化氢对0.2g左右的材料进行微波消解消解之后,用5%的硝酸将消
仪器有:722分光光度计和微波消解仪,药剂有重铬酸钾,硫酸亚铁铵采用消解仪自带的说明书,,测定COD,重铬