要准确测试含有微米和纳米这种“跨界”样品的粒度分布,是一件困难的事:一是需要有一台既能测微米、又能测纳米的粒度仪,这一点就不容易满足;二是要对样品进行充分分散,包括选择合适的介质、合适的分散剂和适当的外力分散方法;三是要对测试结果进行合理性验证,这一点极其重要。最近,百特实验室用Bettersize2600激光粒度仪测了一个碳化硅样品,粒度分布图如下:
图1:Bettesize2600测某碳化硅样品粒度分布图
开始,我们对这个结果产生了疑惑:以往的碳化硅样品的粒度分布图形不都是很漂亮的吗?为什么这个碳化硅会是这样的峰形呢?前面的峰到底有没有呢?测的数据对吗?准吗?带着这些疑惑,我们对这个碳化硅样品进行处理,通过配置一定浓度的悬浮液(图2),静置24小时后(图3),来看到底有没有纳米颗粒。
图2:制备后进行测试的液体
图3:静置一段时间后的液体
我们发现,静置24小时后的悬浮液有明显的分层现象,但上清液呈乳白透明状,说明上清液中还有小颗粒。我们通过Stokes沉降定律计算,这些乳白透明状的颗粒ZD直径不大于1μm。我们取上清液,用Bettersize2600激光粒度仪进行粒度分布测试,结果是D10=41nm,D50=72nm,D90=371nm,Dmax=900nm。说明这个碳化硅样品是纳米和微米颗粒的混合物。初步判断图1的结果是正确的。
图4
为了更进一步考察,我们对这个碳化硅样品用场发射扫描电镜进行拍照,看看是否存在纳米颗粒。从不同倍数的电镜照片看,ZD颗粒有10μm左右,100纳米及以下的颗粒(红圈内)也确确实实存在的,而且含量非常多。证明Bettersize2600激光粒度仪的测试结果(图1)是正确的。
从这个样品的测试和验证过程证明,Bettersize2600激光粒度仪能准确测量纳米和微米混合样品的粒度分布。从Bettersize2600激光粒度仪的设计来看也具备这个能力,因为它采用了正反傅里叶结合光路,能准确探测前向、侧向和后向散射光,实现了全角度测量,从而保证了细颗粒端的测量精度。
图:Bettersize2600测试原理
图:Bettersize2600激光粒度分布仪
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