硫磺熏蒸是传统的中药材储存养护方法,主要用于难以干燥的中药材的防腐、防霉、防蛀虫,使其便于保存,也有用于饮片的炮制加工环节。丹硫磺熏蒸或浸泡中药材的加工方法会使部分药材的性状发生改变,并导致药材中残留二氧化硫等有毒、有害物质。
本应用是参照2015版《ZG药典》中的离子色谱检测方法,采用东曹IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱来测定中药太子参中二氧化硫残留量。
样品预处理
按下图装置对太子参粗粉进行处理。
取供试品太子参粗粉5 g置瓶A中,加水50 ml,振摇,使分散均匀,接通水蒸气蒸馏瓶C。吸收瓶B中加入3% 过氧化氢溶液20 ml 作为吸收液,吸收管下端插入吸收液液面以下。A瓶中沿瓶壁加入5 ml盐酸,迅速密塞,开始蒸馏,保持C瓶沸腾并调整蒸馏火力,使吸收管端的馏出液的流出速率约为2 ml/min。蒸馏至瓶B中溶液总体积约为95 ml,用水洗涤尾接管并将其转移至吸收瓶中,并稀释至刻度,摇匀,放置1小时后,过滤,既得太子参供试品溶液。
离子色谱法水蒸气蒸馏装置
分析条件
仪器:IC-2010离子色谱仪
色谱柱:TSKgel SuperIC-AP
流动相:1.7mmol/L碳酸氢钠+1.8mmol/L碳酸钠
流速:0.8mL/min
柱温:40℃
检测器:CM
进样体积:30μL
分析结果
太子参供试品溶液色谱图
添加10 ppm SO42-的供试品溶液色谱图
实验结果表明,采用IC-2010离子色谱仪和TSKgel SuperIC-AP色谱柱,可以满足2015版《ZG药典》离子色谱法分析中药材中二氧化硫残留的要求。
国家环境保护部发布了新的固定污染源中二氧化硫的测定方法标准HJ57-2017国家环境保护部发布了新的固定污染
测氯离子的时候 样品的保留时间和标曲的保留时间不一样,标曲的是1.90 样品的是1.99
测二氧化硫用什么式滴定管 你说的测定二氧化硫不知道是在硫酸生产中的二氧化硫还是直接通过滴定法测定二氧化硫
离子色谱放了500的定量环,方法设置忘记更改是500(原先设置是25),实际进样量是25还是500吗 ? 先排
用离子色谱测定水中无机阴离子,打进混标后,有七个峰,但是换成水样后,却只有三个峰,其他的几种离子没有峰,这
我在使用阴离子色谱柱时,时间不长柱效就会降低,不知是使用有问题还是保存过程有问题。 注销过低的原因Z可能
只知道有红外法和碘量法 分别用到二氧化硫测试仪和智能烟气采样仪 可是不知道步骤 有高手能指点介绍下吗?
谁能帮个忙啊,我不知道。高中化学:二氧化硫具有漂白性,能和有色物质结合成不稳定(受热易分解)的物质,但不能
有没有一款便携式烟气分析仪,测量烟气中二氧化硫的含量能达到8%的?还要同时测量氧气(0-21%),二氧化碳
谁哪里做过这个试验。有二氧化硫盐雾试验报告。有的话发我一下,谢谢啦!... 谁哪里做过这个试验。有二氧