1 前言
硒作为人体必需的微量元素之一,有多种免疫与生物学功能,尤其是预防心血管病、抗肿瘤、抗病毒性疾病以及抗衰老等作用。因此,含硒药物和添加剂等材料成为当今许多科研人员的研究热点。在医药、饲料和食品添加剂等方面,与无机硒化合物相比,有机硒化合物生物活性强、毒性低、吸收率高、污染小,利用有潜力的生物活性成分和无机硒制备具有yi制肿瘤等作用的有机硒化合物具有很大的研究意义。我们选择一种硒化多糖类样品,采用微波消解的方法进行前处理,该方法速度快、空白低、污染小,有利于后续检测设备对硒元素的快速有效测定。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK 微波消解仪,TK-12 赶酸器,分析天平(十万分之一),
2.2 试剂
硝酸(68%),硫酸(98%),纯水
3 实验方法
称取硒化多糖样品约 0.02g(精确至 0.1mg),置于消解罐底部,加入 4m 硫酸和 4mL 硝酸,静置 10min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
ZG实验压力 2MPa,实验结束后,待冷却至 60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中打开,赶酸稀释后,消解液澄清透明。
重新称取硒化多糖样品约 0.02g(精确至 0.1mg),置于消解罐底部,加入 4m 硫酸和 4mL硝酸,静置 10min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束后,赶酸稀释后样品也可完全溶解
重新称取硒化多糖样品约 0.02g(精确至 0.1mg),置于消解罐底部,加入 1m 硫酸、3mL 硝酸和 4mL 纯水,静置 10min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
实验结束后,赶酸稀释后样品也可完全溶解
4 结果
实验选择的硒化多糖样品,取样量在 0.02g,采用硫酸+硝酸的混酸体系进行实验,ZG温度 200℃,保温 1h 左右,即可完全溶解;在保证样品完全消解的前提下,也可添加少量水来降低溶液酸浓度。
注意事项
1. 硫酸沸点较高无法通过赶酸去除,因此建议减少硫酸的添加量,加入少量纯水,采用稀酸进行消解实验。
2. 硒化合物成分差别较大,应根据实际要求,选择ZJ的实验参数。
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