在测量COD时会出现测量值是负值,无法显示结果,或者结果无法参考等现象如何解释?
1、仪器检测正常。
1)首先考虑溶液是否没有配制准确,可用国标或者2hr方法测定一下。
2)在仪器和标样浓度都没有问题的情况下,考虑以下问题
操作上的问题:
Ⅰ 加样(标样):移液管和移液器之间会有一定的误差,移液管上如果没有“吹”字的话,在加液完成的时候是不需要吹的,否则样品会被多加。保证你的0标和被测管加样操作手法一致。
Ⅱ 移液器使用前校验下,保证加样量是准确的。
Ⅲ 请保证你0标和样品使用的是同种量具加样,即都使用移液器或都使用移液管。快速消解液的标线斜率比较大,少量的加液误差会导致较大的偏差。
Ⅳ 所有操作严格按照实验室操作规范进行。保证量器干净无污染,移液前需要润洗移液管2-3次等。
消解问题。
Ⅰ 消解前把管子擦干净。如果玻璃上有脏东西,在消解时很可能被固化在玻璃上,导致读数不准。
Ⅱ 保证管子的盖子都盖紧。盖子未盖紧,会导致漏气,造成数据偏差比较大或不稳定的情况。可以在消解完成的时候看看各管的液面是否在差不多的高度。如果有管子明显液面降低了,就说明发生消解漏气了。
Ⅲ 消解时间。对于标液KHP来说15 min的是完全足够的。消解前,将样品在165℃下预热8min,然后开始15min消解。
读数:冷却到120℃以下拿出消解器,放置到室温再读数。读数前把管子擦干净即可。
3)0标很重要。实验过程中,可做2-3个0标,测试时,选择好的0标。
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