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【应用案例】柱后衍生系统搭配高效液相测定氨基甲酸酯

青岛普瑞邦生物工程有限公司    2021-09-07       浏览 380 次

据锐观咨询发布的《2021-2026年中国氨基甲酸酯杀虫剂原药市场分析与投资前景研究报告》得知,我国氨基甲酸酯杀虫剂原药行业正处于行业的成长期,行业下游需求保持增长,行业内企业数量还处于上升阶段,同时市场竞争暂时平缓,市场集中度有待进一步增加。检测市场也呈现增长趋势。

普瑞邦光电衍生系统MDS有多款产品,能满足不同需求的客户。包括简约式MDS-2000,化学衍生和光衍生一体的MDS-3100,普瑞邦的化学衍生仪器MDS-3000。产品适用性方面,MDS可以搭配市面上主流液相设备,包括Waters、赛默飞、安捷伦和岛津等。

什么是柱后衍生?

色谱是一种分离科学,HPLC同其他类色谱一样,依据样品的结构进行分离,HPLC分很多种,它们往往可以将物质分离,被分离的组分峰应该能被检测到,通常最常用的检测器是UV/VIS或荧光检测器,但很多物质难与背景区分,导致不能被检测。

柱后衍生则很好的解决了这一问题。柱后衍生也称柱后反应,主要目的是使本来不可以或者不易检测的物质变为可检测的物质,这种方法主要是将分离后的物质通过反应使之具有可检测的物理性质。典型的方法是通过一种反应使物质带有带色基团,或使物质能产生荧光。在有些情况下可以使检测灵敏度提高几个数量级。大部分的溶剂对于某一特定类型的物质有一定的选择性,该类物质因而可以从复杂的背景中被检测到。所以柱后衍生的最大作用在于提高灵敏度和选择性。

普瑞邦多功能光电衍生系统

普瑞邦光电衍生系统MDS系列检测氨基甲酸酯类物质柱后检测原理如下:

样品中的氨基甲酸酯类农药经提取净化后,经液相色谱分离,在碱性条件(氢氧化钠)下,水解生成甲胺(见式(1)),与衍生试剂反应生成具有强荧光性物质(1-甲基-2-吲哚类化合物)(见式(2)),荧光检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。

企业微信截图_16309971519536.png

企业微信截图_1630997168766.png

普瑞邦多功能光电衍生系统MDS 3100 搭配岛津液相及荧光检测器,依据NY/T 761-2008 进行实验,实验条件如下:

色谱柱:C18 250mm×4.6mm,5μm 

激发波长:330nm    发射波长:465nm

柱后衍生:水解流速:0.3mL/min  衍生流速:0.3mL/min,水解温度:100℃  衍生温度:40℃

衍生试剂:邻苯二甲醛、2-巯基乙醇、四硼酸钠、氢氧化钠(普瑞邦衍生试剂包PriboFast®YS-CB-001)

梯度表如下(根据实际情况调整):

时间(min)

流速(mL/min)

流动相(水%)

流动相(乙腈%)

0.00

0.6

90.0

10.0

6.00

0.6

70.0

30.0

16.00

0.6

55.0

45.0

25.00

0.6

10.0

90.0

25.50

0.6

90.0

10.0

32.00

0.6

90.0

10.0

对涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威 、速灭威 、残杀威、克百威 、甲萘威 、异丙威 、混杀威、仲丁威12种混合标准品进行分析,1μg/mL谱图如下:

企业微信截图_16309971914119.png

  1. 涕灭威亚砜 2.涕灭威砜 3.灭多威 4.三羟基克百威 5.涕灭威 6.速灭威 7.残杀威 8.克百威 9.甲萘威 10.异丙威 11.混杀威 12.仲丁威

产品速递

普瑞邦提供多功能光电衍生系列产品,详情信息如下:


货号

产品名称

规格

EQ-MDS 2010

Pribolab®MDS多功能光电衍生系统

MDS-3000-S

EQ-MDS 2020

Pribolab®MDS多功能光电衍生系统

MDS-3100

EQ-MDS 2011

Pribolab®MDS多功能光电衍生系统

MDS-3000-D

YS-CB-001

氨基甲酸酯类农药残留测定用衍生试剂包

1000ml



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