近年来,食品中氯酸盐和高氯酸盐作为一类新型污染物,能抑制人体甲状腺对碘的吸收,进而影响代谢和发育,危害人的健康,尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害,不得不引起重视。
逗点生物采用HLB Lim固相萃取柱,建立了LC-MS/MS检测茶叶和婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法,该法样品处理简单,检测灵敏度高,可获得出色的回收率(90%~110 %)及较低的RSD(<5 %),适合于食品中氯酸盐和高氯酸盐的定性定量分析。
实验过程
1.1样品提取
1.1.1茶叶
准确称取粉碎后的茶叶1 g(精确至0.001g)试样置于50 mL具塞离心管中,加入混合同位素内标液,准确加入7.0 mL超纯水,涡旋振荡5 min,再准确加入13.0 mL甲醇,混匀,超声提取10 min,振荡提取30 min,10000 r/min离心10 min,取上清液待净化。
1.1.2 婴幼儿配方奶粉
准确称取2 g(精确至0.001 g)试样置于50mL具塞离心管中,加入混合同位素内标液,准确加入5.0 mL0.1 %甲酸水溶液,迅速混匀,置于45 ℃水浴超声20 min,涡旋振荡5 min,再准确加入10.0 mL甲醇,混匀,10000 r/min离心10 min,取上清液待净化。
1.2样品净化
吸取约3.0 mL上述上清液,过HLB Lim固相萃取柱,弃去约1 mL流出液,收集续滤液,供液相色谱-串联质谱仪测定。
仪器条件
2.1色谱条件
仪器:液相色谱-串联质谱仪配有电喷雾离子源(ESI源)
色谱柱:Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm Column
流动相:A:20mmol/L甲酸铵溶液 B:乙腈
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
流速:0.5 mL/min
柱温:室温
进样量:4 μL
表1 梯度洗脱程序
2.2质谱条件
离子源:电喷雾离子源(ESI源)
检测方式:多反应监测(MRM)
气帘气(CUR):35.0 psi
碰撞气(CAD):9 psi
离子化电压(IS):-4500 V
离子源温度:500 ℃
喷雾气(GS1):55.0 psi
辅助加热器(GS2):55.0 psi
表2 组分名称、特征离子及质谱参数一览表(*为定量离子)
实验结果
表3 茶叶和婴幼儿配方奶粉中
高氯酸盐和氯酸盐实验结果
图1 茶叶和婴幼儿配方奶粉中
氯酸盐与高氯酸盐总离子流图
订购信息
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