展青霉素是一种世界范围内的水果污染物,在多种水果、水果制品和果酒中均有发现,对人及动物具有较强的毒性作用。当人摄取了展青霉素,可通过影响细胞膜的透过性间接地引起生理呼吸异常。鉴于展青霉素的毒性及其污染情况,开展展青霉素的检测非常必要。
逗点生物采用最 新自主研发的Copure®228多功能净化柱,建立苹果醋中展青霉素的LC-MS/MS检测方法。该方法低、中、高三个水平的加标回收率均在90-100 %之间,RSD小于2 %,操作简便快捷,与国内外的竞品相比,具有回收率高和净化效果好的优势,能够作为苹果醋中展青霉素的参考方法。
参照 《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准食品中展青霉素的测定》。
一、样品前处理
1.1 样品提取
(1)称取4 g样品,加入一定量同位素内标工作液,混合均匀,用乙腈定容至25 mL。
(2)涡旋5 min,6000 r/min离心5 min,取上清液,待净化用。
1.2 样品净化
(1)向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。
(2)将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端。
(3)将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样品瓶或EP管中。
(4)取5 mL净化提取液,加入20 μL乙酸,氮气吹干,用1 mL乙酸溶液复溶,涡旋30 s 溶解残渣,过微孔滤膜,上机分析。
二、仪器条件
仪器设备:液相色谱-串联质谱联用仪 SCIEX Triple Quad™ 4500
色谱柱:ACQUITY UPLC T3 2.1*50mm 1.8μm
流动相:A:一级水 B:乙腈
流动相梯度:初始95%A,95%A(0min~3min),0%A(3.2min~4min),95%A(4.2min ~6.0min)
流速:0.3 mL/min
柱温:室温
进样体积:10.0 mL
质谱条件:
检测方式:多离子反应检测(MRM);
三、实验结果
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