氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。
1)中空纤维膜分离法直接产生的氮气纯度一般在99%左右,流量范围为0-10升/min,市场价格大约在几万到十万。
2)变压吸附法直接产生的氮气流量范围更宽,纯度一般也99%, 市场价格大约在10万以内。
3)电化学分离法直接产生的氮气流量在0.3-0.5L/min, 氧含量可以控制在几个ppm, 气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。价格为1万左右。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。
电化学分离法的氮气来自于在电解分离池, 空气中的杂质气体经过电离池后, 在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成, 某些厂家为了降低制造成本,选用低价格的劣质不锈钢,造成电离池极易损坏,并降低了氮气的纯度,影响到仪器的正常使用。同时,电化学分离法制造氮气还要求整个系统有完善的压力控制,否则在突然断电停机时,电解分离池内没有电场的作用,空气不能被分离,输出将的是大量的空气,如果不能及时的关闭氮气输出,大量的空气直接进入色谱柱将造成色谱柱提前损坏。所以在氮气输出气路中增加断电保护切换阀是必须的。
目前市场上的氮气发生器一般都具有启动后延时排空的功能,即氮气发生器在刚刚开机的10分钟内,由于气体纯度低及管路系统内有空气,所以需要把输出的气体排空到大气。排空气体的流量控制,大多数厂家都采用在排空阀出口加固定气阻,这种方法在排空的过程中,可以控制输出的气体流量,但是排空结束,氮气切换到色谱气路中时,由于输出的氮气要很快在连接的管路内建立压力,所以会使氮气发生器输出流量很快增大,电解分离池在短时间内来不急分离空气,从而使大量的没有分离过的空气直接进入色谱系统,造成色谱柱损坏或者脱氧管很快失效。有些厂家在排空口前增加针型阀来限流,这种方法hui出现另外的问题,当氮气系统从排空切换到正常供气状态时,由于色谱仪的柱头压力逐渐上升稳定后,针型阀的输出流量会慢慢变小,如果要想得到正常的流量需要再次调节针型阀通径,这样会使稳定的高纯度氮气系统再次被污染,我们在通过大量实验,采用限流装置解决了上述问题。
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