喹诺酮类药物是一类高效抗生素,最大的特点是抗菌活性强,广泛用于畜禽疾病的预fang和liao疗;在动物内脏产品中经常检出,也是国抽中必测的兽残项目。
”
3月3日秦宇老师带大家回顾了喹诺酮类药物检测的一系列标准的特点:
1. 喹诺酮类标准(36项发布前);
2. GB 31656.3-2021&GB 31658.17-2021;
3. 应知应会;
同时,秦老师还重点对这些标准和新实施的GB 31656.3和GB 31658.17-2021 的样品前处理,提取溶剂和净化方式、定量方式和检出限做了对比分析。
直播间里小伙伴们纷纷提出自己检测过程中遇到的问题:
Q1:样品制备时粉样细一点,粉碎时间会长,发热严重的话会对残留量有影响吗?A:会有影响(如四环素类的金霉素),不建议大家粉碎的时间太长,具体参照GB/T 30891-2014 中附录B 的要求制样。
Q2:在按照农业部1077号公告-1-2008检测时,喹诺酮的重复性和线性比较差,在操作中有什么特别需要注意的事项吗?A:关注实验过程中pH值的变化。
Q3: GB 31658.17 中液质方法的柠檬酸缓冲液的pH要求为5.0±0.2,磷酸盐缓冲液无pH要求,洗脱液为甲醇:乙酸乙酯:氨水=1:1:0.04。实验过程中氮吹时间非常长,50-60min,结果四环素类回收偏低且金霉素回收只有20%-40%。请问有什么解决方法么?A:氮吹时间过长,造成四环素类回收率偏低;注意控制氮吹时间、温度和流速!
Q4: GB 31658.17-2021进行样品前处理的提取步骤时,对离心机有什么要求?A:需要配备高速冷冻离心机(-2℃,14000 r/min),以达到高速冷冻离心,除杂的目的。
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