第三次全国土壤普查
2月16日,国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。其中,土壤污染状况调查或作为此次普查中至关重要的一环。在土壤、水源等污染被人们越来越重视的今天,对于重金属污染中六价铬的高效、痕量检测方法,也越来越广泛的被运用。
什么是六价铬?六价铬有什么可怕的?
铬广泛应用于金属合金、表面涂层、颜料和其它产品等制造业中,同时存在于土壤和地下水中。
其中六价铬是毒性十分强的,比Cr3+大100倍。
它可影响细胞的氧化、还原功能,能与核酸结合,对呼吸道、消化道有刺激性,有致癌、诱变作用。
例如在1985年,我国全国调查铬酸盐生产工人发现,他们的肺癌发生率为52.63/10万,是一般人群的3.58倍, 肺癌死亡率是43. 85/10万,是一般人群的3.28倍。根据调查发现,六价铬具有高溶解度,强毒性,危害性极大,并且可谓是“无孔不入”。
如何检测Cr6+?
以生活饮用水为例,国标《GB5749-2006生活饮用水》中对六价铬限量值为0.05mg/l,检验方法为二苯碳酰二肼分光光度法,最低检出限为0.004mg/l,此方法干扰因素多、灵敏度低。
Pickering Laboratories 科学家们优化美国EPA 218.7规定的柱后衍生结合UV/VIS检测器分析饮用水中六价铬的方法,提出检测时间短、噪音水平低、高灵敏度的检测方法——离子色谱/柱后衍生结合UV/VIS检测器法。
离子色谱/柱后衍生结合UV/VIS检测器法
样品制备
玻璃器皿和容器用1:1水和硝酸清洗后用去离子水冲洗。 用250mM硫酸铵和500mM氢氧化铵,将所有样品和标准品pH调节至9.0-9.5,调节pH时每100mL样品缓冲液的使用不能超过1ml。所有样品和标准品放置冰箱,24h分析。
分析条件
离子色谱:ICS900或具备相同功能的离子色谱系统(Thermo Scientific) ;
分析柱:IonPac AS22,4x250 mm(Thermo Scientific);
预柱:IonPac AS22,4x250 mm(Thermo Scientific)
流速:1 mL/min;
柱温:30℃;
流动相:250mM硫酸铵和500mM氢氧化铵;
进样体积:100μ L;
柱后衍生条件
柱后衍生系统:Vector or Onyx PCX 六价铬专用型
反应池体积:1.0ml;
反应池温度:30℃ ;
试剂:2 mM二苯基卡巴肼, 1 N硫酸, 10%甲醇试剂;
流速:0.33 mL/min;
检测器:UV/VIS, 530 nm。
实验结果
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