PHI TOF-SIMS用户成果赏析-北京理工大学先进材料实验中心北京理工大学材料学院先进材料实验中心(ECAM)的成立旨在更好地落实学校“一流的本科专业、一流的培养体系、一流的质量体系”的“双一流”

飞行时间二次离子质谱（time-of-flight secondary ion mass spectrometry, TOF-SIMS）采用一次脉冲离子入射材料表面，通过飞行时间质量分析器测试表面被激发出的二次离子，来表征样品表面的元素成分和分子结构信息。TOF-SIMS具有超高表面灵敏度（~ 1 nm）和检测灵敏度（ppm-ppb级），以及极佳的质量分辨率和空间分辨率，可以检测包括H在内的所有元素和同位素，还可以提供膜层结构深度信息和三维重构（3D）信息，这些优势使得TOF-SIMS成为重要的表面分析技术。

北京理工大学材料学院先进材料实验中心(ECAM)的成立旨在更好地落实学校“一流的本科专业、一流的培养体系、一流的质量体系”的“双一流”建设任务。为了更好地对教学科研发挥支撑作用，提供高水平的分析测试服务，该实验中心采购了PHI TOF-SIMS（nano TOF II）和PHI XPS（Quantera Ⅱ）仪器。PHI nano TOF II仪器对锂离子电池能源材料、钙钛矿发光材料、光伏材料和阻燃材料等研究中起到了重要的测试支持，产出了众多高水平科研成果，至今已在Science、Angew Chem Int Edit、Joule、AM、AEM、AFM、Fundamental Research等国际顶级期刊发表文章累计二十余篇。^[1]

图1.北京理工大学材料学院先进材料实验中心PHI nano TOF II设备

敬请欣赏用户近期的研究成果：

研究成果1

通过TOF-SIMS分析锂金属负极的双层界面演化过程

在锂金属电池研究中，固体电解质界面膜（SEI）由于既能够传导锂离子，同时又可以隔绝电子传输，从而在电池反应中发挥重要作用。然而，SEI膜在电池运行过程中的结构演变很难被精确测量。

北京理工大学先进材料实验中心的宋廷鲁博士联合北京大学物理学院徐帆博士等人通过运用TOF-SIMS中空间分辨和深度剖析等功能，成功解析出SEI膜在电化学循环过程中各化学组分的演变规律。研究结果表明SEI并不是一层致密的界面膜，其有机相能够容纳电解液，从而提高锂离子的电导率。此外，还发现电解液的变化能够显著影响SEI膜。

上述结果表明，TOF-SIMS能够作为一种重要表征手段分析锂盐分布与SEI膜随反应的变化程度，从而为后续更稳定SEI膜的构筑与模型搭建提供技术支持与策略指导。该工作于近期发表在国际顶级期刊ACS Applied Materials & Interfaces（ACS Appl. Mater. Interfaces 2022, 14, 20197−20207）上。

图2. 固体电解质界面膜（SEI）的TOF-SIMS 3D图像^[2]

研究成果2

TOF-SIMS对耐洗ZnO/磷腈-硅氧烷涂层织物的多维表征

尼龙织物涂层因为耐洗性差，严重限制了它们的应用，成为其发展道路上的巨大阻碍。对耐水洗纤维涂层的微观结构解析有助于进一步提升其性能。鉴于此，北京理工大学先进材料实验中心的宋廷鲁博士同国家阻燃材料工程技术研究中心的李定华教授等人通过TOF-SIMS和XPS对耐水洗涂层的结构进行了多维度表征。

图3.ZnO-siloxane交联高分子的制备工艺。^[3]

在bounched模式和UB（unbounched）模式下，分别通过TOF-SIMS测试样品的二维mapping。相比于bounched模式，UB模式能够提供更高的分辨率与更大的景深，从而更好地侦测样品的表面化学成分分布。

图4. 纤维涂层样品的微观结构[3]

结合XPS深度剖析，结果表明样品不同深度处Si和Zn元素的含量呈梯度变化，并成功检测到Si-O-Zn化学键的存在，进一步证明了样品的交联结构。该工作于近期发表在国际顶级期刊Polymer Testing（Polymer Testing 114 (2022) 107684）上。

图5. 纤维涂层样品的XPS表征^[3]

TOF-SIMS可以对样品的无机和有机组分进行检测，通过分析激发态分子/离子碎片确定样品的组分，并通过2D和3D重建技术获取化学成分的空间分布。特别是2D图像可以直接揭示膜层的晶界分布，3D膜层成像则从三维角度提供膜层中各相的梯度信息。利用这种精确的分析技术，能够建立更加真实的表面/界面层模型。TOF-SIMS因其检测元素种类多、检测灵敏度高、空间分辨率高等诸多优点，已然成为光电器件、电池和催化等研究领域中强有力的分析技术。

ULVAC-PHI作为全.球技术领先的表面分析仪器厂商，一直致力于提供最。先进的技术和最优质的服务，并期盼与我们的用户共同推动表面分析技术的应用和发展，以及提升大型科学仪器的“创新服务产出”水平。

参考文献：

[1]https://mse.bit.edu.cn/kxyj/yjjd/cspt/a34684a379464c1ab40c495e2f5d2225.htm

[2]Dual-Layered Interfacial Evolution of Lithium Metal Anode: SEI Analysis via TOF-SIMS Technology. ACS Appl. Mater. Interfaces 2022, 14, 20197−20207.

[3]Multi-dimensional characterizations of washing durable ZnO/phosphazene-siloxane coated fabrics via ToF-SIMS and XPS. Polymer Testing 114 (2022) 107684.