根据欧盟(EU)2019/1971法规要求:自2022年11月28日起,动物源性食品中氯霉素、硝基呋喃代谢物、孔雀石绿和结晶紫的测定限值将执行新标准。
此次规定中把硝呋索尔代谢物纳入了硝基呋喃类代谢物中,共5种。硝呋索尔(nifursol),又称硝呋柳肼,是继呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因之后的又一种硝基呋喃类抗 菌药物。
在此之前由于硝呋索尔代谢物的标准SN/T 4520-2016没有制定相应的限量标准,所以国内该检测项目并未广泛开展。10月31日,农业部、国家卫健委、国家市场总局联合紧急发布《水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定》征求意见稿,也就意味着,不仅出口产品将需要检测硝呋索尔代谢物,国内相关水产品等也需将其纳入检测行列。
《水产品中硝呋索尔代谢物残留量的测定》征求意见稿的前处理和仪器分析方法与GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定》的大致相同,因此我们尝试将两个方法合并,提高分析效率,降低分析成本。
同一预处理过程完成两项检测需要;
同一色谱条件UPLC 7 min完成分离;
快速正负离子切换(15 ms),一针进样同时完成5种化合物检测(4种硝基呋喃代谢物采用ESI+模式,硝呋索尔代谢物采用ESI-模式)。
图. 左:Xevo TQ-S micro;右:Xevo TQ-S cronos
样品前处理
水解和衍生化:
称取试样2 g(精确到0.01g)于50 mL离心管,加入内标工作液,涡旋混合1 min,再加入盐酸溶液5 mL和2-硝基苯甲醛溶液0.15 mL,涡旋1 min后,置于恒温震荡器中37 ℃振荡16 h。
提取净化:
取出离心管冷却至室温,加入KH2PO3,调节pH至7.0 - 7.5,加入乙酸乙酯8 mL涡旋振荡30 s,6000 r/min离心5 min,取上清液至10 mL玻璃离心管,40 ℃氮气吹干。加20%甲醇溶液1.0 mL溶解残留物,将溶液转移至1.5 mL离心管中,以14000 r/min的转速离心10 min,取清液过0.22 μm滤膜,待上机。
仪器方法
液相条件
液相系统:ACQUITY UPLC H-Class
色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18 100 mm×2.1 mm,1.7 μm(P/N:186002352)
柱温:35 ℃
进样量:2 μL
流速:0.35 mL/min
流动相A:2 mM乙酸铵溶液
流动相B:甲醇
质谱条件
离子模式:ESI+/-
毛细管电压:0.5kV/- 2.0 kV
离子源温度:150 ℃
脱溶剂气温度:600 ℃
脱溶剂气:1000 L/Hr
锥孔气:20 L/Hr
实验结果
色谱图
检出限:(0.5ng/mL)
线性:(0.5 - 20 ng/mL)
稳定性
针对标准的更新,沃特世公司及时更新了Quanpedia数据库,完成该方法的方法包。
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