01用户简介
中国科学院化学研究所成立于1956年,是以基础研究为主,有重 点地开展国家急需的、有重大战略目标的高新技术创新研究,并与高新技术应用和转化工作相协调发展的多学科、综合性研究所,是具有重要国际影响、高水平的化学研究机构。化学所的主要学科方向为高分子科学、物理化学、有机化学、分析化学、无机化学。积极开展化学与生命、材料、环境、能源等领域的交叉研究,在分子与纳米科学前沿、有机高分子材料、化学与生命科学交叉、能源与绿色化学等领域取得新的突破,建设和完善了面向国家重大战略需求的先进高分子材料基地。[1]
02用户成果赏析
碳是元素周期表中最多样化的元素之一,碳原子具有极轻的原子质量和极强的共价键,以多种杂化方式成键获得结构丰富的碳网络,其独特的π电子共轭体系展现出优异的力、热、光、电等属性。通过调节碳材料的带隙,可以使其表现出迥异的电学性质(如金属、半导体和绝缘体),从而在晶体管、能源存储器件、超导等领域具有广泛应用。碳材料的性能与其拓扑结构密切相关,因此,研究新的二维碳同素异形体,特别是具有带隙的新型结构,具有重要意义。制备新型碳材料一直是材料领域的前沿科学问题,以富勒烯、碳纳米管、石墨烯、石墨炔为代表的新型碳材料的每一次发现都引发了材料学家的研究热潮。[2]
由于碳碳成键的反应收率不是100%,且反应不可逆,因此,基于合成化学的“自下而上”合成策略难以制备二维团簇碳材料单晶。中国科学院化学研究所郑健研究员课题组在常压下通过简单的反应条件,创制了一种新型碳同素异形体单晶——单层聚合C60。这是一种全新的簇聚二维超结构,C60簇笼在平面上通过C-C键相互共价键合形成规则的拓扑结构,相关成果以题为“Synthesis of a monolayer fullerene network”发表于国际顶 级期刊《Nature》。[3]
图1. 单晶结构示意图和有机阳离子切片剥脱示意图
郑健研究员团队在常压下利用掺杂聚合-剥离两步法,通过调节镁(Mg)和C60的比例,制备了两种紧密排列的准六方相和准四方相的Mg插层聚合物单晶,通过新的有机阳离子切片策略,使用四丁基水杨酸铵作为切割试剂,从准六方相结构中剥离得到单层C60聚合物。研究人员利用单晶X射线衍射(XRD)和扫描透射电子显微镜(STEM)对该单层C60聚合物进行了结构表征,结果显示C60之间通过C-C桥连单键和[2+2]环加成的四元环桥连键在平面内连接形成了一种全新的二维拓扑超结构。
图2. qHP C60的UPS(左)和LEIPS(右)测试谱图及电学带隙结果
能带结构决定了碳材料的电学性质,所以结合LEIPS(low-energy inverse photoelectron spectroscopy,低能量反光电子能谱)和UPS(ultraviolet photoelectron spectroscopy,紫外光电子能谱)对单层C60聚合物的电学带隙进行了表征。如图2所示,UPS结果表明单层qHP C60的VBM(valence-band maximum,价带顶)位于费米能级以下1.17 eV处;LEIPS测量出单层qHP C60的CBM (conduction-band minimum,导带底) 高于费米能级0.43 eV。LEIPS和UPS结果相结合,获取样品完整的电学带隙,并表明单层C60聚合物从绝缘体C60转变成带隙约为1.60 eV的典型半导体,预示着其在光/电半导体器件中具有广阔的潜在应用。由于不对称成键结构,这种新的碳材料具有显著的面内各向异性等优异特性,有望应用于非线性光学和功能化电子器件领域。其独特的共轭结构、晶格和多孔骨架结构,使得该二维簇聚碳材料在超导、量子计算、自旋输运、信息及能量存储、催化等领域也具有潜在的应用。
03LEIPS和UPS表面分析方法
紫外光电子能谱(Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy,UPS),是基于光电效应,利用紫外光(hν=21.22 eV)激发价带电子, 可以获取样品价带位置(VB/HOMO)、功函数(Ф)和电离势(IE)信息。低能量反光电子能谱(Low-Energy Inverse Photoelectron Spectroscopy,LEIPS)是采用低能量电子(小于5 eV)入射到样品表面,与未占据态(导带)耦合释放出光子,然后通过光子探测器对出射光子进行检测,从而获取样品导带(CB/LUMO)和电子亲和势(EA)的信息。将LEIPS与UPS结合,可以完整地表征出样品的能带电子结构。
图3. LEIPS结合UPS表征材料的能带电子示意图
ULVAC-PHI XPS能够同时搭载LEIPS和UPS功能配件,可以对样品表面同一位点实现多技术联合原位表征,即在XPS表征完成后,在同一个位置进行原位的LEIPS和UPS 测试,进一步提供样品完整的能带电子信息,对深入解析材料性能和改良器件具有重要的指导意义。
利用XPS和UPS/LEIPS表征透明导电氧化物(TCO)薄膜
参考文献
[1] http://www.ic.cas.cn/jggk/skjj/
[2] http://www.ic.cas.cn/xwzx/yw/202206/t20220616_6462239.html
[3] Hou, L., Cui, X., Guan, B. et al. Synthesis of a monolayer fullerene network. Nature 606, 507–510 (2022). https://doi.org/10.1038/s41586-022-04771-5
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