干货上新 | 读完这篇文章，我再也不是卡尔费休滴定小白了（下）

针对卡尔费休水分测定仪的20个常见问题，前两期我们分别介绍了仪器准备和操作部分和滴定故障排查部分，本期我们将继续本系列的收官之篇——卡氏加热炉技术部分。

卡氏加热炉技术篇

860型单样品位卡氏加热炉

885型卡氏加热炉样品处理器（18位）

874型卡氏加热炉样品处理器（36位）

样品不溶解，该怎么办？

如果样品不溶于卡尔费休试剂，且增溶剂也无法增加样品的溶解度，则卡氏加热炉技术是理想的解决方案。

样品在顶空样品瓶中称重后，使用带隔膜的瓶盖密封。然后将样品瓶放入卡氏加热炉并加热到设定温度，使样品中的水分蒸发出来。同时，套筒针穿透隔膜，将干燥的载气（通常是氮气或干燥的空气）通入样品瓶，之后载气携带汽化的水分进入滴定池进行水含量测定。

是否可以使用卡氏加热炉分析所有类型的样品？

大部分样品均可使用卡氏加热炉进行分析。但一个应用是否真正适用于某个样品，很大程度上取决于样品本身。

当然也有不适合卡氏加热炉的样品，如：样品在释放水分之前发生分解、释放水分的温度高于卡氏加热炉的温度上限。

如何找到水分提取的适宜炉温？

根据所使用的仪器（如，瑞士万通874卡氏加热炉），可运行2℃/min的温度梯度测试，这意味着可在100分钟内将样品从50℃加热到250℃。然后软件将显示出水分随温度变化的曲线。

根据曲线，即可确定样品的适宜炉温。不同的峰分别代表空白、附着水、不同种类的结合水、样品的分解。

通常，炉温应选择在最 后一个水分释放峰值之后（漂移回到基准水平），但低于分解温度约20℃的温度。样品分解可以通过漂移、烟雾、样品的颜色变化来识别。

在本例中，曲线显示了样品在130℃~200℃之间加热时的水分释放量。温度更高时，漂移降低到一个稳定的低水平。在250℃的炉温下，样品仍没有分解迹象。因此，该样品的适宜炉温为230℃（250℃-20℃）。

如果您使用的仪器没有运行温度梯度的功能，也可手动升高温度并在不同的温度下测定样品。在 Excel 表格中，绘制释放水分与温度的关系曲线。如果有稳定期出现（即，可重现水含量的温度范围），则已找到适宜炉温。

卡氏加热炉可以测定的含水量上限是多少？

很多时候，卡氏加热炉会与库仑法水分测定仪联用，库仑法滴定杯中装有150mL的试剂。理论上，该试剂量可测定1500mg的水。但这个水量太高，无法在一次滴定中测得，否则将导致很长的滴定时间，且对结果产生负面影响。建议单个样品（1个样品瓶中）的含水量不应高于10mg，理想情况下约为1000µg~2000µg水。

对于含水量较高的样品，应与容量法水分测定仪联用。

卡氏加热炉可以使用的样品量上限是多少？如果使用的样品量太多，会堵塞针头吗？

用于卡氏加热炉的标准样品瓶的体积约为9mL。但是，我们不建议完全填满样品瓶，一般样品瓶中填充的样品量不宜超过5mL~6mL。瑞士万通可提供定制卡氏加热炉系统，让您可以直接使用自己的样品瓶。

对于液体样品，建议使用长针使载气穿过样品。固体样品，尤其是在分析过程中熔化的样品则需使用短针，针尖应位于样品上方以避免针头堵塞。

使用“相对空白值”，即在减去空白时仅考虑样品瓶中未被样品填充的剩余空气体积。

卡氏加热炉的检测限是多少？分析一个含水量为10ppm（mg/L）的样品需要多少样品量？

如果使用库仑法分析，建议样品中至少含有50µg水。如果条件绝 对理想（即，非常低且稳定的漂移、理想的空白测定），则可测定低至20µg的绝 对水含量。

对于水含量＜10ppm（mg/L）的样品，则对应至少2g的样品量。

如何验证卡氏加热炉方法？

对于卡氏加热炉系统的验证，可使用卡氏加热炉专用的认证水标。借助水标，可以检验重现性和回收率。市售水标有适用于不同温度范围的多种类型可供选择。

瑞士万通持续致力于为您的卡尔费休滴定提供不断优化的解决方案及多层次技术支撑，我们希望本系列问题集锦可帮您了解一些常见的卡尔费休滴定相关问题，如果您还有其他未解决的问题，请随时联系我们。