红外光谱
红外(IR)光谱是分析实验室中最常用的,定性和定量光谱分析技术之一。它测量红外辐射与样品的相互作用,以提供化学鉴定。红外研究的三个主要区域是近红外区14000~4000cm-1,中红外区4000~400cm-1和远红外区400~10cm-1。
中红外区域是最受关注的区域,因为它包含用于物质识别的特征波段,通常被认为是标准红外光谱。红外光谱仪检测引发分子振动的红外信号,分子内的官能团具有独特的振动能量,在红外光谱中特定波段产生信号响应,从而识别特定样品。固体,液体和气体均可以使用红外光谱进行分析(通用分析技术)。
图1 电磁波谱分布
傅里叶变换红外光谱仪
第 一台红外光谱仪诞生于1835年,并很快成为化学表征的工具。这台红外光谱仪是色散型光谱仪,色散型光谱仪中红外光被色散成连续的频率(波长),每个波长处的信号被连续检测。色散型光谱仪,需要很长时间才能获得目标波段的信号1。在20世纪60年代后期,随着傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术的发展,红外光谱检测有了突破,现在,它几乎完全取代了色散光谱仪。FTIR光谱仪同时测量所有频率,从而大大加快了采集时间,提高了信噪比和波数精度。
FTIR光谱仪的设计是基于1891年由迈克尔逊设计的双光束干涉仪2,它的工作原理是使用分束器将光束分成两条路径,一条光束由固定的镜子(定镜)反射,另一条由移动的镜子(动镜)反射。在引入光程差后,它们在分束器处重新汇合,光束之间产生干涉。由于动镜的运动引起第二光束移动距离的变化,产生的红外光具有变化的频率分布。检测器上的信号被记录为时域干涉图,然后进行傅里叶变换转换成频域信号,得到红外光谱3。
图2 傅里叶变换红外光谱仪结构
红外光谱的解析
分子具有红外活性(振动过程中必须有偶极矩的变化)时,可以进行红外信号的响应检测。红外振动的两种主要模式是弯曲振动(改变键角)和伸缩振动(改变键长)。伸缩振动比弯曲振动发生的频率更高,因为弯曲键比拉伸键需要更多的能量。
图3 中红外光谱波段反馈的样品信息
样品通常具有许多伸缩和弯曲振动,从而产生高度特异性的红外光谱。红外光谱可以分为四个主要部分,如图3所示。光谱的高波数段是单键伸缩振动的区域,例如水中的O-H在该区域有一个宽峰。2500cm-1和2000cm-1之间可以观察到三键的伸缩振动,如乙腈中的C≡N。在2000cm-1~1500cm-1之间为双键伸缩振动区,如羧酸中的C=O键会在该区域出现信号响应。在典型红外光谱中要关注的波段被称为指纹区域。指纹区是光谱的一个复杂区域,包含几个伸缩和弯曲振动波段。虽然它是光谱中最难解释的区域,但它也提供了最 具特征的信息,提供了样品的“化学指纹”。
结 论
FTIR光谱提供简单、无损、可靠的样品定性或定量分析。不论工业领域的应用还是学术研究,都可以利用样品红外光谱的特异性,对样品进行“化学指纹识别”。
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