样品萃取
在匀浆机的玻璃瓶中准确称取50.0g或25.0g在食品加工器中加工好的样品.剩余的样品放入冷冻柜中保存.加入
100mL或50mL乙腈.在匀浆机中高速匀浆2分钟.在100mL具塞量筒内放10-15g或5-7.5gNaCl,放一铺有滤纸的玻璃漏斗,过滤匀浆
好的样品.收集约80mL-100mL或40mL-50mL滤液.盖上塞子,剧烈震荡1分钟.在室温下静置约10分钟,让乙腈相和水相分层.
样品的进化
Florisil
固相萃取柱(1g),用5mL10%丙酮/己烷(v/v)条件化,再加5mL己烷.当溶剂液面到达吸附层表面时,立即将烧杯中用2mL己烷溶解的样品溶液
加到已条件化的Florisil柱上,并用15mL离心管接受洗脱液.靠重力过柱,逐滴流下.如果流速过慢适当加点正压,使溶液成滴连续流下.用
5mL10%丙酮/己烷(v/v)洗烧杯,当液面到达柱吸附层表面时,加到柱上洗脱.重复一次.将15mL离心管收集的洗脱液放在氮吹仪(水浴温度
55℃)上,通氮气或空气,缓缓蒸发至5.0mL. 用己烷准确定容至5.0mL.
在旋涡混合器上混匀试管中的溶液.分别倒入二个气相色谱样品瓶中,用GC-ECD分析.