浅谈用不锈钢分析仪器测定硅铁中的磷元素

众所周知不锈钢和硅铁都是合金，所有硅铁中的磷元素也是用不锈钢分析仪来检测的，测试方法如下：

1、方法提要：

试样置于硼硅玻璃烧杯中，用浓硝酸，氢氟酸溶解，蒸干。然后在热硝酸溶液中，加入钼酸铵与磷生成磷钼杂多酸，最后用氯化亚锡将磷钼杂多酸还原磷钼蓝，借此进行磷的光度测定。

2、需要试剂：

（1）比重1.42和（2+5）硝酸

（2）40%氢氟酸，置塑料滴瓶中备用

（3）钼酸铵-酒石酸钾钠-尿素溶液：取钼酸铵溶液（18%）和酒石酸钾钠溶液（18%）各50毫升相混匀后，加入尿素2克。当日配制使用。

氟化钠-氯化亚锡溶液：在1升氟化钠溶液（2.4%）中加入2克氯化亚锡，搅拌溶液。当日配制使用。但氟化钠溶液可单独大量配制备用。 

3、需要用元素分析仪

（1）分析方法：光电比色分析法

（2）量程范围：0-1.999A吸光度值，0-99.99%浓度值 (以黑色金属中硅、锰、磷、镍、铬、钼、钛、稀土、镁为例)：Mn：0.010～18.00% ；P：0.0005～2.000% ；Si：0.010～6.000% ；ΣRE：0.010～0.500% ；Mg：0.010～0.200%； Cr：0.01～28.000% ；Ni：0.010～30.000% ；Mo：0.010～7.000%； Ti：0.010～5.000% 

（3）测量精度：符合GB/T223标准

（4）可测元素：硅、锰、磷、铜、镍、铬、钼、钛、稀土、镁、钒、铝、钨、铌等。

4、分析步骤：

称取60毫升研细试样（160网目以上），置于干燥的250-300毫升硼硅玻璃烧杯中。滴加浓硝酸20滴（约1毫升），氢氟酸30滴（约 1.5毫升），摇匀，置电炉上加热，蒸干使大量白烟逸去。取下，立即加入预热至微混的硝酸（2+5）10毫升，摇匀，立即加入钼酸铵-酒石酸钠-尿素溶液 5毫升、选用波长660纳米、3厘米比色皿，测量吸光度。