QuEChERS 结合 UHPLC-MS/MS 技术分析土壤中的 59 种抗生素

抗生素是用于细菌感染的药物，广泛应用于人和动物的疾病预防和治疗，30%–90% 会通过排泄粪便和尿液的形式进入土壤、沉积物和水体环境中，不断富集，直接或间接地影响人类的健康。

本方法使用 QuEChERS 基质分散固相萃取净化并结合 Agilent 6475 QQQ 三重四极杆液质联用系统（LC-MS/MS），同时检测土壤中 59 种抗生素残留。该方法使用基质外标法进行定量，具有出色的灵敏度，目标化合物的线性相关系数（R2）均高于 0.99；目标化合物的回收率均在 60%–120% 之间，且所有化合物回收率的 RSD 均小于 20%，表现出良好的准确度和精密度。适用于土壤中抗生素多残留的定量分析。

实验部分

仪器：Agilent 1290 Infinity II 超高效液相色谱/6475 QQQ 三重串联四极杆液质联用系统

色谱柱：Agilent Poroshell 120 EC-C18（100 mm×3.0 mm，2.7 µm；部件号 695975-302）

样品前处理：Agilent Bond Elut QuEChERS 基质分散净化试剂盒（部件号 5982-4956）、Agilent Captiva RC（再生纤维素）微孔滤膜（0.2 μm，15 mm；部件号 5190-5108）以及 Agilent 陶瓷均质子（用于 50 mL 离心管；部件号 5982-9313）

标准品和缓冲液制备

取适量抗生素标准品，以甲醇为溶剂配制得到浓度为 10 µg/mL 的混合标准储备液，冷藏于 –20 °C 冰箱中。磷酸盐缓冲液：称取 27.2 g 磷酸二氢钾溶于 1 L 水中，向其中加入 1.35 mL 磷酸，混匀后备用。

样品前处理流程

图 1. 土壤中 59 种抗生素的前处理操作流程

色谱条件

色谱柱：Poroshell 120 EC-C18（100 mm×3.0 mm，2.7 µm）

流速：0.4 mL/min

柱温：40 °C

进样量：2 µL

流动相：A：0.1% 甲酸水；B：甲醇

洗脱程序：

后运行时间：3 min

质谱条件

离子源模式：ESI 正/负离子扫描

干燥气温度：280 °C

干燥气流速：8 L/min

鞘气温度：350 °C

鞘气流速：12 L/min

雾化气压力：35 psi

毛细管电压：3500 V（+）/2500 V（-）

扫描模式：dMRM

结果与讨论

加标回收率和精密度

表 1. 土壤中 59 种抗生素的加标回收实验结果（n=6)

注：* 表示该化合物在空白中的检出量较高，导致回收率和 RSD 计算存在较大偏差；-表示该浓度并非定量限，不计算回收率。

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