通过XRD-DSC 同步测量观察油脂的结晶化过程

导言

食品、药品、化妆品、洗涤剂中使用的植物性油脂由甘油三酯(Triglyceride:TAG)分子构成,而甘油三酯由3个脂肪酸分子和1个甘油分子结合而成。因TAG的脂肪酸种类及晶体内排列的不同,存在不同熔点的多晶形,在油脂的基础物性研究及产业应用中,掌握这种多晶形现象极其重要。在此,利用X射线衍射-差热扫描同步分析，对具有代表性的TAG - 三棕榈酸甘油酯(PPP)的结晶化过程进行了研究。

测量分析实例

加热熔融PPP,以0.5°C/min的速度冷却至室温。之后,以0.5℃/min的速度升温,同时进行XRD-DSC同步测量(图1)。XRD图形的变化及DSC图如图1所示。在室温下的XRD图形中，20=10°以下时，,观测到了由油脂链长结构产生的峰，20=15”以上时,观测到了由副晶格结构产生的峰。加热后,在51℃和55℃下观测到了微小的放热峰(DSC图红箭头)。比较该温度前后的XRD图形发现,伴随PPP加热所发生的B型-B型的相变是一种阶段性变化现象,先是副晶格结构发生变化,然后是链长结构发生变化。如上所示,XRD-DSC同步测量能在同一沨量环境下观察热反应及X射线衍射图形的变化,因此可以轻松确认仅仅依靠比较X射线衍射图形难以判别的结晶化的起始温度。

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