
- 2025-01-10 10:53:35石油类萃取
- 石油类萃取是一种常用的样品前处理技术,主要用于从环境水体、土壤等复杂基质中提取石油类污染物。该技术利用萃取剂与样品中的石油类物质发生物理或化学作用,将其从样品中分离出来。常用的萃取方法包括液-液萃取、固相萃取等。石油类萃取具有操作简便、分离效率高、适用范围广等优点,在环境监测、油品分析等领域有着广泛的应用。通过萃取,可以准确测定样品中石油类污染物的含量,为环境保护和污染治理提供重要数据支持。
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石油类萃取问答
- 2023-07-11 11:08:17超临界萃取的基本原理
- 1、萃取剂超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体。超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态,这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。超临界流体的密度较大,与液体相仿,而它的粘度又较接近于气体。因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。2、超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力利用这种特性,只需改变萃取剂流体的压力和温度,就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小,先后萃取出来。(1)在低压下弱极性的物质先萃取,随着压力的增加,极性较大和大分子量的物质与基本性质,所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分,同时还可以起到分离的作用。(2)温度变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素,在低温区(仍在临界温度以上),温度升高降低流体密度,而溶质蒸汽压增加不多,因此,萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出,温度进一步升高到高温区时,虽然萃取剂的密度进一步降低,但溶质蒸汽压增加,挥发度提高,萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。(3)除压力与温度外,在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。其作用机理至今尚未完全清楚。通常加入量不超过10%,且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。加入少量的极性溶剂,可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。二、超临界萃取的实验装置与萃取方式1、超临界萃取的实验装置多功能超临界多元流体分步萃取、重组萃取、有毒物成份萃取囘收、超低微量成份萃取回收、精馏、萃取精馏、逆溛萃取、液液萃取、萃取冷冻结晶、多元溶媒的全封闭循环系统以及保健食品的膨化、脫色、脱硫、脱腥异味、着色、加香等的精制加工工业试验装置。單纯超临界CO2萃取成套设备2、超临界流体萃取的流程如附图所示,它包括:(1)超临界流体发生源,由萃取剂储瓶、高压泵及其他附属装置组成,其功能是将萃取剂由常温压态转化为超临界流体。(2)超临界流体萃取部分,由样品萃取管及附属装置组成,处于超临界态的萃取剂在这里将被萃取的溶质从样品基质中溶解出来,随着流体的流动,使含被萃取溶质的流体与样品基体分开。(3)溶质减压吸附分离部分,由喷口及吸收管组成,萃取出来的溶质及流体,必须由超临界态经喷口减压降温转化学常温常压态,此时流体挥发逸出,而溶质在吸收管内多孔填料表面,用合适溶剂洗吸收管,就可把溶质洗脱收集备用。高压泵--萃取管--吸收管--收集器--超临界流体钢瓶--溶剂洗脱泵2、超临界萃取的方式超临界流体萃取的方式可分为:a、动态法:简单、方便、快速,特别适合于萃取在超临界流体萃取剂中溶解度很大的物质,而且样品基体又很容易被超临界流体渗透的场合。b、静态法:适合于萃取与样品基体较难分离或在萃取剂流体内溶解度下大的物质,也适合于样品基体较为致密、超临界流体不易渗透的场合,但萃取速度较慢。三、超临界流体及萃取条件的选择1、超临界流体的选择基本原理为:CO2的临界温度(Tc)和临界压力(Pc)分别为31.05℃和7.38MPa,当处于这个临界点以上时,此时的CO2同时具有气体和液体双重特性。它既近似于气体,粘度与气体相近;又近似于液体,密度与液体相近,但其扩散系数却比液体大得多。是一个优良的溶剂,能通过分子间的相互作用和扩散作用将许多物质溶解。同时,在稍高于临界点的区域内,压力稍有变化,即引起其密度的很大变化,从而引起溶解度的较大变化。因此,超临界CO2可以从基体中将物质溶解出来,形成超临界CO2负载相,然后降低载气的压力或升高温度,超临界CO2的溶解度降低,这些物质就沉淀出来(解析)与CO2分离,从而达到提取分离的目的。不同的物质由于在CO2中的溶解度不同或同一物质在不同的压力和温度下溶解状况不同,使这种提取分离过程具有较高的选择性。CO2是目前用得最 多的超临界流体,它不但是很强的溶剂,可以萃取食品加工中范围很广的化合物,而且相对来说,性质稳定,价格便宜,无毒,不燃烧,可循环使用。因此特别适用于萃取挥发和热敏性物质。与传统溶剂正己烷、二氯甲烷相比,具有显著的优越性。从溶剂强度考虑,超临界氨气是最 佳选择,但氨很易与其他物质反应,对设备腐蚀严重,而且日常使用太危险。超临界甲醇也是很好的溶剂,但由于它的临界温度很高,在室温条件下是液体,提取后还需要复杂的浓缩步骤而无法采用,低烃类物质因可燃易爆,也不如CO2那样使用广泛。2、萃取条件的选择萃取条件的选择有几种情况:(1)是用同一种流体选择不同的压力来改变提取条件,从而提取出不同类型的化合物;(2)是根据提取物在不同条件下,在超临界流体中的溶解性来选择合适的提取条件;(3)是将分析物沉积在吸附剂上,用超临界流体洗脱,以达到分类选择提取的目的;(4)是对极性较大的组分,可直接将甲醇加入样品中,用超临界CO2提取,或者用另一个泵按一定比例泵入甲醇与超临界CO2,来达到增加萃取剂强度的目的。影响萃取效率的因素除了萃取剂流体的压力、组成、萃取温度外,萃取过程的时间及吸收管的温度出会影响到萃取及收集的效率,萃取时间取决于两个因素:(1)是被萃取物在流体中的溶解度,溶解度越大,萃取效率越高,速度也越快;(2)是被萃取物质在基体中的传质速率越大,萃取越完全,效率也越高。收集器或吸收管的温度也会影响到回收率,降低温度有利于提高回收率。超临界流体减压后,用于收集提取物的方法主要有两类:(1)离线SFE:操作简单,只需要了解提取步骤,样品提取物可用其他合适的方法分析。(2)在线SFE或联机SFE:不仅需要了解SFE,还要了解色谱条件,而且样品提取物不适用于其他方法分析,其优点主要是消除了提取和色谱分析之间的样品处理过程,并且由于是直接将提取物转移到色谱柱中而有可能达到最 大的灵敏度。三、超临界流体萃取在食品工业的应用实例超临界流体萃取在食品中的应用,主要是近20年的事情。在食品加工中,几乎都采用CO2作为萃取剂。1、植物油的萃取(大豆、向日葵、可可、咖啡、棕榈等的种子)2、动物油的萃取(鱼油、肝油等)3、从茶、咖啡中脱除咖啡 因,啤酒花的萃取(可消除农药的污染)茶叶中富含咖啡 因,约占干物量的2%~5%,咖 啡因是一种生物碱,对人体新陈代谢有着广泛的影响,有些是有益的,有些就是不很合乎需要,过量消费咖 啡因会影响健康,有些人吃进很少的咖 啡因也受不了。早在50年代就出现了脱咖啡 因红茶,起初都是使用有机溶剂法,该方法会改变茶叶的色、香、味、形,尤其是不可避免地存在有机溶剂残留。随着超临界流体萃取技术研究应用的深入,人们转而使用超临界CO2萃取技术来生产脱咖啡 因红茶。4、食品的脱脂(无脂淀粉、油炸食品等)5、香料的萃取6、植物色素的萃取及各种物质的脱色、脱臭超临界CO2的性质与正己烷的极性相似,因此特别适于萃取脂溶性成分。如β-胡萝卜素、辣椒红素、烟脂树橙、叶黄素等。此外,通过使用不同的夹带剂,可以改变CO2的极性,从而使萃取范围扩大。利用超临界CO2萃取海藻中的胡萝卜素。用丙酮作夹带剂,可提高萃取率。
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- 2021-07-02 14:45:25HJ970-2018水质石油类测定 紫外分光光度法,正己烷的透光率到底多少合格?
- HJ970-2018标准规定,225nm,正己烷透光率需要大于90%以上才合格,否则需要对正己烷进行脱芳处理。实际上,用1cm比色皿,正己烷透光率大于90%,用2cm比色皿,正己烷透光率大于81%即可满足预期用途。坛墨质检色谱级正己烷在225nm,1cm比色皿测定透光率如图所示:文章来源:标准物质ZX(https://www.gbw-china.com/)
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- 2021-05-14 16:20:22博海星源EP600红外测油仪城市污泥石油类的测定
- 1. 定义:1.1矿物油:在“CJT221-2005_城市污水处理厂污泥检验方法_市政规范”方法规定的条件下,用四氯乙烯萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。1.2植物油:在“CJT221-2005_城市污水处理厂污泥检验方法_市政规范”方法规定的条件下,用四氯乙烯萃取、并被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时,应在测试报告中加以说明。图片来源于网络,如有侵权马上删除2. 原理:用四氯乙烯萃取污泥总的油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用硅酸镁吸附,经脱除动植物油等极性物质后,测定矿物油。总萃取物和矿物油的含量均由波数分别为2930cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。加热干燥酸化的污泥样品会导致偏低的结果。一水合硫酸镁在形成七水合硫酸镁时,可和它本身重量75%的水结合,因此可用以干燥污泥。3. 试剂和材料四氯乙烯、硅酸镁、吸附柱、盐酸、一水合硫酸镁(注:除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。四氯乙烯有毒,操作时要谨慎小心,并在通风橱内进行。)4. 仪器EP600红外测油仪、索氏提取器、水浴锅、聚氟乙烯亲油性滤纸,(或用四氯乙烯洗涤过的中速定性滤纸)提取套筒:滤纸制、脱脂棉、瓷研钵。5. 采样采集污泥样品是,需要注意污泥样品的代表性,使用密封玻璃容器贮存样品。当不能立即分析时,可在每80g样品中加1mL盐酸保存样品,绝不可用氯仿或苯甲酸钠保存样品。6. 步骤6.1萃取准确称取(20.0±0.5)g的污泥样品于150mL烧杯中(取样量视污泥中含油量确定)。酸化至pH为2.0(一般加0.3mL浓盐酸即可),加25g或适量一水合硫酸镁,搅拌成均匀的糊状物,摊在烧杯壁上,以便事后容易取下,放置15min至30min,待其固化。将固体取出,放在瓷研钵中研磨。将粉状样品放在纸提取套筒中(用聚氟乙烯亲油性滤纸包裹好粉状样品)。注意纸包高度,应低于索氏提取器虹吸管high点1cm至1.5cm。注意包裹要紧密,避免样品漏出后随回流液进入虹吸弯管,导致弯管堵塞或进入蒸馏瓶。用四氯乙烯润湿的小片滤纸,擦烧杯及研钵,此滤纸片也放入纸提取套筒中。用玻璃棉或玻璃珠装满套筒,在沸水浴中,用80mL四氯乙烯回流萃取。First回流后每次回流时间控制在20min至25min之间,总萃取时间为4h,回流次数10次至12次。回流完成后应将套筒内剩余四氯化碳全部移至蒸馏瓶中。如果蒸馏瓶中出现浑浊或悬浮物,用脱脂棉过滤至100mL容量瓶中,用四氯乙烯冲洗脱脂棉。将蒸馏瓶中的液体全部移至100mL容量瓶中,并用少量四氯乙烯清洗蒸馏瓶,定容到刻度。可将萃取液分成两份,一份直接用于测定总油,另一份经硅酸镁吸附后,用于测定矿物油。6.2吸附取适量的萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5mL的滤出液,余下部分接入玻璃瓶用于测定矿物油,如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。(注:经硅酸镁吸附剂处理后,由极性分子构成的动、植物油吸附,而非极性石油类不被吸附。某些非动、植物油的极性物质(如含有-C-O、-OH基团的极性化学品等)同时也被吸附,当样品中明显含有此类物质时,可在测试报告中加以说明。)7. 测定用四氯乙烯作为参比溶液, 将硅酸镁吸附后滤出液放入EP600红外测油仪进行扫描,自动计算出浓度并显示在样品浓度栏。得到样品含量。8. 数据查询所有的数据软件都会进行自动保存,包括空白曲线,样品测量数据,样品参数等等都可以在分析结果里查询和打印或保存成Word等文档。
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- 2022-12-02 15:25:19FSE-R26全自动高压流体萃取仪丨轻松高效,萃取尽在掌握!
- Part.1以用户为导向的设计特点● 10寸彩色触摸屏 屏幕上下位置、角度可调节● 专li的传感器 对试管中液位进行监控● 图形可视化操作 一键式操作 自动执行● 色谱级别高压恒流泵 提供高稳定流量● 试剂通道 四种溶剂可任意比例混合Part.2灵活的配置● 适配不同规格的萃取池/收集瓶● 可适配传感器模块,多种功能模块可选配● 适配QuickTrace/VortexVap/Vacuuovap等设备Part.3应用领域● 应用领域:环境监测 食品安全 固废检测等推荐阅读SmaasherT25全自动均质仪丨精确高效,让实验结果更准确!ASHMAR的水质多环芳烃测定解决方案
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- 2023-06-07 13:49:14油温机在SPC石塑生产线上的应用
- SPC地板是由挤出机结合T型模具挤出PVC基材,用三辊或四辊压延机分别把PVC耐磨层、PVC彩膜和PVC基材,一次性加热贴合、压纹的产品,工艺简单、贴合靠热量完成,不需要胶水。油温机全称油循环温度控制机,是在工业温控行业用途很广的一种设备,其原理是利用加热管对导热油进行加热,然后利用高温油泵把导热油进行一个循环传导,导热油经过辊筒,夹套或者模具,目的是给客户对象进行加热控温。油温机广泛应用在各个行业,化工制药、复合材料、橡胶、注塑、挤出、汽车内饰件等行业都需要该设备。今天来给大家讲一下油温机在SPC生产线上的应用。SPC地板是石塑地板的一种,是由石粉与热塑高分子材料在搅拌均匀后再经高温挤压制成作为基层的复合板材,然后通过高温轧光机把彩膜和耐磨层挤压上去,随后冷却裁切。其中高温挤压这道工序必须用到油温机对辊筒进行加热。通常来说,压光机分为4个辊筒,一个定辊,一个动辊,一个彩膜辊,一个耐磨层辊,每个辊筒需要单独控温,配备四台油温机进行辅助加热。用油温机在于油温机可以使导热油保持恒定的温度,均匀的对辊筒进行加热,这对于板材的成型意义很重要,轧光机覆膜是SPC板材成型至关重要的一个环节,均匀受热可以让板材的覆膜层更好的挤压,产品质量得到保障,做出来的产品牢固可靠,外观优良。成都珞石模温机在针对SPC行业研发出来的专用油温机,更好的契合产品工艺,精准控温±0.5℃,已经深受各行业的客户信任。
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