痕量稀土杂质测定方法 - 产品信息 - 相关知识

2025-01-21 09:35:25痕量稀土杂质测定方法: 痕量稀土杂质测定方法主要包括光谱分析法、质谱分析法及色谱法等。光谱分析法如电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）具有高灵敏度、多元素同时检测能力；质谱分析法如高分辨质谱能精确测定稀土同位素；色谱法结合检测器可用于复杂样品中痕量稀土的分离与测定。这些方法各具特点，需根据样品性质及检测要求选择合适方法。

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国之重器 | 稀土——iCAP TQ ICPMS分析高纯稀土中痕量稀土杂质

对于高纯稀土中的杂质检测，往往样品是5N（99.999%）及以上级别含量非常低，需要仪器有足够高的灵敏度

 赛默飞色谱与质谱中国 747
2022-02-28
高纯稀土痕量稀土杂质测定方法三重四极杆ICPMS

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痕量稀土杂质测定方法问答

2022-09-18 16:54:48土以“稀”为贵 | 使用NexION 5000 ICP-MS直接测定高纯氧化钆中的稀土杂质: 稀土元素（REE）是指元素周期表中镧系元素以及Sc和Y共17种元素的总称。如今，稀土元素在生产特殊金属合金、玻璃和高性能电子器件等领域被广泛使用。这些应用对稀土元素的纯度有着极高的要求，因此，针对各类稀土元素痕量杂质的检测能力尤为重要。长期以来，电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）因其低浓度检测能力广受认可，已成为测定稀土杂质的首选技术。在分析高纯度稀土金属或氧化物中稀土元素痕量浓度时，科学家们面临的主要挑战是基质的多原子离子干扰（MO+、MOH+、MH+、MOH2+），最为常用的方法是将基质元素与分析物分离，但该方法往往耗时耗力。珀金埃尔默基于性能优越的NexION® 5000电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），通过在碰撞/反应池之前放置一个额外的全尺寸四极杆来实现分析物与基质的完美分离，仅允许目标分析物质量进入池中，同时过滤所有其他质量，这是三重和多重四极杆仪器独有的设计。在本实验中，联合使用真正四极杆通用池、多重四极杆技术和纯氨气和氧气反应气体，消除了对Tb、Tm、Yb和Lu的Gd多原子离子干扰，获得了精准可靠的结果NexION 5000/5000G系列是业界首款化学高分辨多重四极杆ICP-MS，由四组四极杆组成，其性能超越了高分辨ICP-MS和传统的三重四极杆技术，无论是在背景等效浓度还是在检出限，NexION 5000/5000G系列都有数量级上的改善。四组四极杆第一组四极杆离子偏转器（Q0，Quadrupole Ion Deflector）是一个基于离子能量的静电质量分析器，对离子进行动态聚焦和质量筛选，同时把离子偏转90度以实现与中性成分和光子分离，导入下一级四极杆。第二组为第一个四极杆质量分析器（Q1，Transmission Analyzer Quadrupole），用作质量分析器或将离子引导至四极杆通用池。它包含长预四极杆，可获得更好的高能离子聚焦，从而具有单位质量或更好的质量分辨，分辨率

2023-06-09 15:14:55镀液中的痕量重金属分析: 电镀是利用电解原理在某些金属表面镀上一薄层金属或者合金的过程。其槽液中除了含有高浓度的待镀金属阳离子和一定量的有机添加剂外，还会含有其他痕量重金属离子，这些痕量重金属离子少部分可作为添加剂，如镀镍槽液中的 Pb 和 Sn，其他的大部分多为镀液中的杂质，其存在会影响镀层的外观及物理性等。电镀槽与电镀液快速准确的测定镀液中的痕量重金属的浓度，对控制镀层性能具有较大意义。同时，重金属往往具有较高的毒性，能够准确地测定镀液中痕量重金属的浓度，对镀液的处理及再生至关重要。瑞士万通镀液分析解决方案伏安电化学法从世界上第一台伏安极谱仪到最新的镀液分析仪，瑞士万通持续为客户提供稳定且可靠的解决方案。全自动镀液分析仪伏安电化学法与其他测试手段相比具有如下优势由于重金属在伏安电化学法中各自独特的氧化还原电位，相对 AA/ICP 来讲，杂质抗干扰能力更强，灵敏度更高，达到 ppb-ppt 级含有有机添加剂成分的高盐镀液无需预处理便可直接测试简单实现多种重金属离子的痕量分析，最多可同时分析4种元素可通过更换测量头的方式升级成循环伏安溶出分析仪(CVS)，对电镀酸铜槽、锡槽、锡银槽、锡铅槽、碱性锌槽中的有机添加剂进行分析镀液分析仪可分析的项目伏安电化学法镀液分析仪实验原理伏安电化学法在一定的电位下，使待测金属离子部分地还原成金属并溶入微电极或析出于电极的表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流，根据氧化过程的电流—电压曲线进行分析，进而得出金属离子的浓度。应用案例镀镍槽液中的Sb（III）和Bi测试过程1. 将准备好的电解液和标准液置于多思加液单元下方，调用软件中的测试方法，点击开始，多思加液单元会自动的向测量杯中加入电解液；2. 按软件提示，将准备好的样品溶液加入测量杯中，点击继续；3. 多思加液单元会自动进行加标，测试结束后，软件自动给出样品中重金属离子的浓度样品处理根据实验要求，进行简单的前处理即可。结果展示

2023-12-15 17:17:08蛋白质浓度测定的各种方法及原理有哪些？: 蛋白质浓度测定的各种方法及原理是生物化学和分子生物学实验中的重要环节。蛋白质浓度的准确测定对于研究生物分子相互作用、蛋白质功能和动力学、以及生物样品的分析和鉴定等方面都具有重要的意义。本文将介绍几种常用的蛋白质浓度测定方法及其原理，包括紫外吸收法、微量凯氏定氮法、双缩尿法、Lowry 法和考马斯亮蓝法等。通过对这些方法的比较和分析，可以更好地了解它们的优缺点，以便根据实际实验需求选择合适的方法来测定蛋白质浓度。 ①紫外吸收法检测原理：蛋白质分子中，酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸残基的苯环含有共扼双键，使蛋白质具有吸收紫外光的性质。吸收高峰在280nm处，其吸光度（即光密度值）与蛋白质含量成正比。此外，蛋白质溶液在238nm的光吸收值与肽键含量成正比。利用一定波长下，蛋白质溶液的光吸收值与蛋白质浓度的正比关系，进行蛋白质含量的测定。方法特点：优点：简便、灵敏、快速，不消耗样品，测定后仍能回收使用。缺点：测定蛋白质含量的准确度较差，干扰物质多。干扰物：含有嘌呤、嘧啶、核酸等吸收紫外光的物质。检出限：50~100ug蛋白含量。适用范围：适于用测定与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质。 ②微量凯氏定氮法凯氏定氮法被国内外视为蛋白质含量的标准检验方法，可作为衡量其他蛋白质含量检测方法准确性的标准。实验原理：样品与浓硫酸共热，含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。方法特点：优点：通用性强，测定费用低，易实现，仪器简单且测定结果的重复性和重现性好。缺点：实验耗时长、灵敏度低。检出限：0.2~1mg蛋白含量。适用范围：凯氏定氮法测的是总蛋白的量，一些非蛋白氮无法检测出。 ③双缩尿法实验原理：双缩尿（NH3CONHCONH3）是两个分子经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱溶液中，双缩尿与CuSO4形成紫色络合物，称为双缩尿反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽链，或能过一个中间碳原子相连的肽键，这类化合物都有双缩尿反应。紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，与蛋白质分子量及氨基酸成分无关。方法特点：优点：适合检测总蛋白质的含量，操作简单、测量速度快。缺点：标准物质必须使用代表性很强的样品，需使用其他参考方法测出标准物质中的蛋白质总含量，故测定工作费力费时。不宜测定样品种类多、彼此差异大的样品。检出限：测定蛋白质含量测定范围为1-20mg蛋白质。干扰物：硫酸铵、Tris缓冲液和某些氨基酸等。适用范围：常用于需要快速，但并不需要十分精确的蛋白质测定。 ④Lowry 法 Lowry 法是双缩脲法的发展，结合了双缩脲试剂和酚试剂与蛋白质的反应，是最灵敏的蛋白质测定方法之一，在生物化学领域得到广泛的应用，目前分为基本法和改良简易法，改良简易法可获得与基本法相近的结果。基本法实验原理：显色原理与双缩尿法相同，但加入了Folin-酚酞试剂，以增加显色量，从而提高检测蛋白质的灵敏度。这两种显色反应产生深兰色的原因是：①在碱性条件下，蛋白质中的肽键与铜结合生成复合物。②Folin一酚试剂中的磷钼酸盐一磷钨酸盐被蛋白质中的酪氨酸和苯丙氨酸残基还原，产生深兰色（钼兰和钨兰的混合物）。在一定的条件下，兰色深度与蛋白的量成正比。特点：优点：灵敏度高。缺点：耗费时间长，操作时间需精-准控制，标准曲线绘制麻烦，专一性较差，干扰物质比较多。检出限：可检测的最-低蛋白质量达5ug。通常测定范围是20~250ug。干扰物：酚类、柠檬酸、硫酸铵、Tris缓冲液、甘氨酸、糖类、甘油等。适用范围：除蛋白含量测定，也可用于酪氨酸和色氨酸的定量测定。 ⑤考马斯亮蓝法实验原理：考马斯亮蓝G-250染料，在酸性溶液中与蛋白质结合，使染料的最-大吸收峰的位置（max），由465mm变为595nm，溶液的颜色也由棕黑色变为蓝色。经研究认为，染料主要是与蛋白质中的碱性氨基酸（特别是精氨酸）和芳香族氨基酸残基相结合。在595mm下测定的吸光度值A595，与蛋白质浓度成正比。方法特点：优点：灵敏度比Lowry高约4倍，高效率、检测过程简便、只需要一种试剂，抗干扰能力强。缺点：测定误差大，不适用于不同蛋白的检测。检出限：其最-低蛋白质检测量可达1ug。干扰物：干扰物质少，但去污剂、TritonX-100、十二烷基硫酸钠、0.1N的NaOH会干扰实验测定。蛋白质含量测定方法选择蛋白质含量测定时，考虑以下因素后选定适用的检测方法。 ①实验对测定所要求的灵敏度和精确度； ②蛋白质的性质； ③溶液中存在的干扰物质； ④测定所要花费的时间。义翘神州提供多种类型的蛋白资源，不仅有重组蛋白服务还有各种大咖讲座，详情可以关注https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review

2022-11-10 22:16:02测定玻璃化转变温度的常用方法-低场核磁共振法: 测定玻璃化转变温度的常用方法-低场核磁共振法什么是玻璃化转变温度？玻璃化转变温度是指由高弹态转变为玻璃态或玻璃态转变为高弹态所对应的温度。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质，是高分子运动形式转变的宏观体现，它直接影响到材料的使用性能和工艺性能，因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。玻璃化转变温度是高分子聚合物的特征温度之一。以玻璃化温度为界，高分子聚合物呈现不同的物理性质：在玻璃化温度以下，高分子材料为塑料；在玻璃化温度以上，高分子材料为橡胶。从工程应用角度而言，玻璃化温度是工程塑料使用温度的上限，是橡胶或弹性体的使用下限。玻璃化转变的影响因素由于玻璃化转变是与分子运动有关的现象，而分子运动又和分子结构有着密切关系，所以分子链的柔顺性、分子间作用力以及共聚、共混、增塑等都是影响高聚物Tg的重要内因。此外，外界条件如作用力、作用力速率，升(阵)温速度等也是值得注意的影响因索。在玻璃化转变温度以上，高聚物表现出弹性；在玻璃化转变温度以下，高聚物表现出脆性，在用作塑料、橡胶、合成纤维等时必须加以考虑。如聚氯乙烯的玻璃化温度是80℃。但是，他不是制品工作温度的上限。比如，橡胶的工作温度必须在玻璃化温度以上，否则就失去高弹性。测定玻璃化转变温度的常用方法：1．膨胀计法：在膨胀计内装入适量的受测聚合物，通过抽真空的方法在负压下将对受测聚合物没有溶解作用的惰性液体充入膨胀计内，然后在油浴中以一定的升温速率对膨胀计加热，记录惰性液体柱高度随温度的变化。由于高分子聚合物在玻璃化温度前后体积的突变，因此惰性液体柱高度-温度曲线上对应有折点。折点对应的温度即为受测聚合物的玻璃化温度。2．折光率法：利用高分子聚合物在玻璃化转变温度前后折光率的变化，找出导致这种变化的玻璃化转变温度。3．热机械法（温度-变形法）在加热炉或环境箱内对高分子聚合物的试样施加恒定载荷；记录不同温度下的温度-变形曲线。类似于膨胀计法，找出曲线上的折点所对应的温度，即为：玻璃化转变温度。4．DTA法（DSC）：以玻璃化温度为界，高分子聚合物的物理性质随高分子链段运动自由度的变化而呈现显著的变化，其中，热容的变化使热分析方法成为测定高分子材料玻璃化温度的一种有效手段。5．动态力学性能分析（DMA）法：高分子材料的动态性能分析（DMA）通过在受测高分子聚合物上施加正弦交变载荷获取聚合物材料的动态力学响应。6．低场核磁共振法：NMR是一种通过测定活性原子核的弛豫特性来描述分子运动特性的技术。用NMR测定玻璃化转变温度是基于弛豫时间(T1、T2)可以衡量玻璃化转变时分子链段运动的急剧变化。与上述方法相比，NMR对所测食品样品没有限制，对样品亦不具破坏性，灵敏度高，能够快速、实时、荃方位、定量的研究样品。玻璃化转变是指非晶态的高聚物（包括晶态高聚物中的非晶体部分）从玻璃态到高弹态的转变或者从高弹态到玻璃态的转变。许多研究人员已经接受食品也是聚合物这一观点并将其作为聚合物体系进行分析，聚合物玻璃化转变的基础是分子运动，聚合物由玻璃态转变为橡胶态时，含有质子的基团运动频率增加，这些变化可由弛豫时间T1和T2来衡量。当聚合物处于玻璃态时，T2不随温度而变，表现出刚性晶格的性质，玻璃化转变后，突破刚性晶格的限制，T2随温度升高而增大。绘制T2-温度曲线，T2转折点所对应的温度即玻璃化转变温度Tg。T2-温度曲线和T1-温度曲线都是由两条近似直线的不同斜率的直线部分组成，这两条直线的交点就看作为相转变点，所对应的温度就是相转变温度，即我们所要测定的Tg。对于“U”曲线，其蕞低点，即为相转变点，所对应温度为Tg。

2023-04-21 14:58:29以简驭繁 “质”汇匠心 | 赛默飞即将重磅推出痕量元素分析双新品: 赛默飞ICP-MS前世今生世界首台ICP-MS诞生，与赛默飞有着密不可分的联系。随后出现的碰撞反应池技术、具有质量筛选功能的碰撞反应池以及超强干扰消除三重四极杆技术，在ICP-MS干扰消除发展史上画下浓墨重彩的一笔。但在痕量元素ICP-MS分析日趋复杂的今天，样品基质多元化、高基体样品应用拓展及短时间内高质量数据交付压力等，导致如何进一步简化ICP-MS分析工作流和提升实验室生产力，一定程度上依然面临着严峻的挑战。客户食品样品基质类型实在太多了，还会涉及高盐类样品检测饮用水、地表水、废水和海水等各类水质样品TDS 波动范围非常大客户客户为评价盐湖开采价值，实验室新任务是要用ICP-MS进行盐湖卤水中锂和低浓度杂质含量精准检测每周实验室需完成数千个样品分析，有点打脑壳客户客户进行计划外维护时，意外的中断增加样本分析成本的同时降低了实验室生产力赛默飞新品发布# On March 8, 2023 2023年3月8日，赛默飞将重磅推出创新型电感耦合等离子体质谱仪和自动进样器，在重塑复杂基体样品极限应用和全面简化痕量元素分析工作流程的同时，确保客户获得高质量的数据结果。

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