
- 2025-04-01 09:27:32滴点测定法
- 滴点测定法是评估润滑脂等半固体物质在特定条件下从半固态变为液态的温度点的方法。该测试通过将样品置于标准条件下加热,观察其滴落的温度。滴点作为润滑脂的重要指标,反映了其高温稳定性和适用范围。测试过程中需严格控制加热速率、观察条件等,以确保结果的准确性。滴点高意味着润滑脂能在更高温度下保持稳定性,适用于高温环境。
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滴点测定法问答
- 2019-08-28 11:17:04土壤含氮测定法
- 一 土壤样品的采集与处理1 风干和去杂从田间采回的土样,要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内,把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上,摊成薄薄的一层,并且经常翻动,加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后,要将大土块捏碎(尤其是粘性土壤),以免结成硬块后难以磨细。样品风干后,应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等,若石子过多,将其拣出并称重,记下所占的百分数。2 磨细、过筛和保存取风干土样100200g,放在牛皮纸上,用木块碾碎,使其全部通过60号筛(孔径0.25mm),留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨。如此反复多次,直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏,但石砾切勿压碎。筛子上的石砾应拣出称重并保存,以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重,以计算石砾重量百分数,然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中。样品装入广口瓶后,应贴上标签,并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上,尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响,否则影响分析结果的准确性。二土壤全氮量的测定(重铬酸钾硫酸消化法)方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热,使有机氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵;无机的铵态氮转化成硫酸铵;极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失;有机质氧化成CO2。样品消化后,再用浓碱蒸馏,使硫酸铵转化成氨逸出,并被硼酸所吸收,Z后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示:NH2?CH2CO?NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+[O]NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O(NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3?NH3H3BO3?NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.51g(精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中。2.加浓硫酸(H2SO4)5ml,并在瓶口加一只弯颈小漏斗,然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右,使硫酸大量冒烟,当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时,应加12g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力)。3.待冷却后,加5ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟。4.消化结束后,在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml,摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。5.将一三角瓶接在冷凝管的下端,并使冷凝管浸在三角瓶的液面下,三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸),通入蒸汽,并打开电炉和通自来水冷凝。7.蒸馏20分钟后,检查蒸馏是否完全。检查方法:取出三角瓶,在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上,加纳氏试剂1滴,如无黄色出现,即表示蒸馏完全,否则应继续蒸馏,直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。8.蒸馏完全后,降低三角瓶的位置,使冷凝管的下端离开液面,用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中),然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定,溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。测定时同时要做空白试验,除不加试样外,其它操作相同。结果计算N%=[ (V-V0)×N×0.014]/样品重×100式中:V滴定时消耗标准盐酸的毫升数;V0滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数;N标准盐酸的摩尔浓度;0.014氮原子的毫摩尔质量g/mmol;100换算成百分数。注意事项1.在使用蒸馏装置前,要先空蒸5分钟左右,把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净,并用纳氏试剂检查。2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却,然后再加饱和重铬酸钾溶液,否则作用非常激烈,易使样品溅出。加入重铬酸钾后,如果溶液出现绿色,或消化12分钟后即变绿色,这说明重铬酸钾量不足,在这种情况下,可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7),然后继续消化。3.若蒸馏产生倒吸现象,可再补加硼酸吸收液,仍可继续蒸馏。4.在蒸馏过程中必须冷凝充分,否则会使吸收液发热,使氨因受热而挥发,影响测定结果。5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低,使蒸气充足,否则易出现倒吸现象。另外,在实验结束时要先取下三角瓶,然后停止加热,或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。仪器、试剂1.主要仪器:开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。2.试剂:(1) 浓硫酸(化学纯,比重1.84)。(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g,加水溶解不断搅拌,再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解,冷却后稀释定容至1000ml,Z后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中,加入100ml95%酒精研磨溶解,此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml,用蒸馏水稀释定容至1000ml,然后用标准碱液或硼砂标定。(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中;称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中,加(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。
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- 2018-12-12 10:36:45余氯测定法
- 二、漂加入量测定原理:取一定体积的水样数份,分别加入不同量的已知浓度的漂稀释液,半小时后,观察余氯,取其余氯Z适当(0.3mg/L)的水样,计算出漂加入量。漂中有... 二、漂加入量测定 原理:取一定体积的水样数份,分别加入不同量的已知浓度的漂稀释液,半小时后,观察余氯,取其余氯Z适当(0.3mg/L)的水样,计算出漂加入量。漂中有效氯含量在15%以上时,即可用本法测定加入量。 (一)器材 250ml烧杯5个,100ml量筒2个;研钵1个;5ml 吸管1支;玻棒1根。 (二)试剂 漂(有效氯含量在15%以上)。 (三)操作步骤 1.配制0.01%漂溶液。称取0.01g漂置于研钵中,加蒸馏水少许,研磨后倒入100ml量筒内,加蒸馏水稀释至100ml。此溶液1ml=0=0.mg漂。 2.将5个烧杯依次排列好,每杯中加入100ml水样。 3.用吸管吸取0.01%漂溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分别依次加入以上各杯中。此时各杯中所含漂量分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/L。用玻棒搅拌均匀,静置半小时。 4.半小时后,用甲土立丁法测定各杯中余氯含量(见余氯测定法)。选择余氯在0.3mg/L左右的一杯,计算此杯中的漂加入量,即为消毒水样所需的加入量。如以上各杯都不含余氯,说明水的需氯量较大,应按比例再依次加大漂溶液的量。重复上述实验,找到有适宜余氯时为止。 计算:水样漂加入量(mg/L)=相当于余氯0.3mg/L一杯中所加改0.01%漂溶液的ml 数。例如第3杯所呈现的余氯相当于0.3mg/L时,则该水样的漂加入量即为1.5mg/L。 展开
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- 2020-03-11 09:24:28玻璃颗粒在121℃耐水性测定法和分级中玻璃颗粒的制备
- 玻璃颗粒在121℃耐水性测定法和分级中玻璃颗粒的制备YY玻璃瓶具有光洁透明、易消毒、耐侵蚀、耐高温、密封性能好等特点,目前仍是普通输液剂、抗生素、普粉、冻干、疫苗、血液、生物制剂的包装,大多采用YY玻璃包装,主要是管制的白色、棕色口服液瓶以及模制的棕色YY玻璃瓶。 玻璃颗粒耐水性是玻璃制品一个常规的检测项目。2015年08月27日,食品药品监管总局2015年第164号公告发布了YBB 00032005-2015《钠钙玻璃输液瓶》等130项直接接触药品的包装材料和容器(以下简称“药包材”)国家标准。YBB00252003-2015《玻璃颗粒在121°C表面耐水性测定法和分级》详细介绍了关于玻璃颗粒耐水性测定的方法。 新标准的实施,药品生产企业和YY玻璃包装生产企业对质量管控非常重视,但是标准中玻璃颗粒制备非常耗费人力,并且效率很低。方法规定:取试样样品放入碾钵中,插入杵,用锤子猛击杵,只准击一次,然后将玻璃颗粒转移到筛网中进行筛分。济南西奥机电自助研发生产的玻璃颗粒制备仪GHR-01A,全自动敲击,自动转移到筛网并完成筛分的过程,极大降低了人工,提升了制备的效率。玻璃颗粒制备仪GHR-01A完全依据YBB00252003-2015《玻璃颗粒在121°C表面耐水性测定法和分级》研发生产的玻璃颗粒制备设备。 制备方法将玻璃试样敲打程碎块,尺寸较小的西林瓶或安瓿瓶可以直接放到碾钵中。点击触摸屏中的实验按钮,设备将会自动敲击试样,敲击完成后并自动转移到筛网中,过程中不需要人工参与。 敲击一定数量后,可以设置筛分时间,筛网按照药包材标准分为三层筛网,加一层收集装置,筛分后底层的玻璃颗粒即为实验所需颗粒。以上整个实验过程,无需人工干预,设备代替人工,提升了工作效率,解决药包材标准中玻璃颗粒制备过程中人工制备遇到的问题。玻璃颗粒制备仪技术资料玻璃颗粒制备仪GHR-01A应用于药品玻璃包材及玻璃器具(包括玻璃煮锅、玻璃咖啡壶、冰箱用玻璃冷藏瓶和饮料用玻璃杯等)玻璃颗粒耐水性试验样品的制备,是各检测机构、科研机构、食品YY玻璃生产单位进行玻璃耐水性实验制样的工具。特征7英寸高亮度TFT液晶触摸屏方便参数设置及试验操作PLC可编程控制器实现了系统的控制玻璃击打,振动筛分一体设计破碎,筛分,全自动智能控制制样过程一键操作,无需人工操作自定义设置敲击次数及筛分时间自动保护功能保证了操作及运行安全具有独立振动筛功能 技术规格碾钵/杵:Φ50mm/Φ48mmO筛规格(1):600μm~1000μmA筛规格(2):425μmB筛规格(3):300μm振筛时间:可设置 测试标准ISO 720-1985玻璃颗粒在121℃时的耐水性试验方法和分级GB 12416.2-1990 玻璃颗粒在121℃耐水性的试验方法和分级YBB00252003玻璃颗粒在121℃耐水性测定法和分级ISO 719-1985 玻璃.玻璃晶粒在98℃下的耐水解性.试验方法和分类GB/T 6582-1997 玻璃在98℃耐水性的颗粒试验方法和分级YBB00362004 玻璃颗粒在98℃耐水性测定法GB17762-1999 耐热玻璃器具的安全与卫生要求等标准。 详情咨询济南西奥机电有限公司
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- 2018-11-25 11:47:05相对密度测定法的简介
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- 2018-12-04 18:34:16相对密度测定法的比重瓶法1
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