
- 2025-01-10 10:50:30三氯化钛盐酸溶液
- 三氯化钛盐酸溶液是一种重要的化学试剂,主要由三氯化钛和盐酸配制而成。它呈紫红色或紫色液体,具有还原性,能与多种金属离子发生氧化还原反应。该溶液在化学分析、电镀、冶金等领域有广泛应用,如用于测定铁、钒、钼等元素,以及作为电镀液中的还原剂等。使用时需注意其腐蚀性和还原性,避免与易燃物或氧化物接触。如需更多信息,可访问仪器网(www.yiqi.com)查阅相关文献资料。
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三氯化钛盐酸溶液问答
- 2022-12-27 13:45:15三柱助力:硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的检测
- 硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的检测参考《GB/T 20365-2006》 氨基葡萄糖和硫酸软骨素具有补充软骨所需成分、保护软骨功能的作用,用于药品和保健品,市场需求量大。氨基葡萄糖是一种天然的氨基单糖,是葡萄糖的1个羟基被氨基取代后的化合物,硫酸软骨素是由D-葡萄糖醛酸和N-乙酰-D-半乳糖胺以β-1,3糖苷键连接而成。 目前,对于硫酸软骨素和氨基葡萄糖的检测多采用高效液相色谱法,《GB/T 20365-2006 硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的测定 液相色谱法》规定了液相色谱法测定硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的方法。该标准适用于从牛、猪和鲨鱼等动物软骨组织中提取的硫酸软骨素及其中的盐酸氨基葡萄糖的测定。 迪马科技参照《GB/T 20365-2006》,用乙腈将硫酸软骨素样品分散均匀,以水溶解,分别使用Spursil C18-EP、Platisil ODS、Diamonsil C18(2) 三款反相色谱柱分离检测,硫酸软骨素与氨基葡萄糖的分离度分别为2.75、2.97、2.26,所得图谱数据可供大家参考。 GB/T 20365-2006标准中的参考图谱1、样品制备标准溶液:称取25.0mg经105℃干燥4小时的硫酸软骨素标准品A和25.0mg盐酸氨基葡萄糖于烧杯中,加入5.0mL乙腈,振荡使其分散均匀,再加入水,超声使其溶解,转移至50mL容量瓶,用水定容至刻度,硫酸软骨素浓度约为0.5mg/mL,盐酸氨基葡萄糖浓度约为0.5mg/mL。样品溶液:将粉末状样品在105℃干燥4小时,称取25.0mg样品于50mL烧杯中,加入5.0mL乙腈,振荡使其分散均匀,再加入水,超声使其溶解,转移至50mL容量瓶,用水定容至刻度,摇匀,经0.22μm微孔滤膜过滤。2、分析条件色谱柱:Spursil C18-EP, 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 82106)Platisil ODS, 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 99503)Diamonsil C18(2), 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 99603)流动相:乙腈/戊烷磺酸钠溶液*=10/90流速:0.8mL/min进样量:10μL柱温:30℃检测波长:192nm*戊烷磺酸钠溶液:称取0.87g戊烷磺酸钠, 加入500mL水溶解3、实验结果Spursil C18-EP, 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 82106)Platisil ODS, 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 99503)Diamonsil C18(2), 4.6x250mm, 5μm (Cat.#: 99603)4、相关产品
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- 2023-08-18 09:25:26微通道反应器技术在氯化反应工艺中的新应用
- 氯化反应氯化反应是有机合成的重要组成,广泛应用于农用和药 用化学品的研发和生产。由于这类反应的危险系数高,在传统的釜式反应器中更存在产率,环保,质量等问题。微通道反应器具有良好的传质和换热特性,应用于氯化反应对于选择性和收率有很大的提升,有利于绿色工艺的研究。本文摘自贾志远等人于2021年5月发表在《燃料与染色》上的一篇综述文章:微通道技术在氯化反应工艺中的应用。向您介绍连续流技术在氯化反应的特色应用,希望对您有所启发。在微通道反应器中光化学氯化反应研究案例连续流化学反应近两年发展迅速。在微通道反应器中的光化学氯化反应,反应混合物可以受到强烈而均匀的光照,不仅会提高氯气的利用率,而且可以缩短反应时间,提高产率。研究者利用微反应器开展了甲苯-2,4-二异氰酸酯的选择性光化学氯化反应。如图所示,甲苯-2,4-二异氰酸酯的四氯乙烷溶液由液相管路进入微通道反应器中,与当量摩尔比的氯气在微反应器中混合,光照下生成产品1-氯甲基-2,4二异氰基苯,经水解和缩合过程形成副产物甲苯5-氯-2,4-二异氰酸酯。在微通道反应器中氯化慢反应研究案例陈光文等人采用微通道氯化反应装置,设计合成了橡胶防焦剂CTP(N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺)的工艺,来解决反应时间长、釜式反应混合不均匀、收率低等问题。原料和溶剂通过计量泵输送到微混合器中形成浓度12%的二环己基二硫化合物溶液,然后降温到10℃,降温后的原料液和当量比的氯气在微通道反应。反应过程中氯气通入二环己基二硫化物的时间大幅缩短,收率达到93%,高出现有生产技术3~4个百分点。参考文献[1]贾志远,刘嵩,杨林涛,闫士杰,刘东,鄢冬茂.微通道技术在氯化反应工艺中的应用[J].染料与染色,2021,58(02):49-54.编者语在康宁AFR反应器上,也做过很多的氯化反应,绝大部分都得到了比釜式更好的结果。由于康宁反应器是玻璃材质,更加适合光氯化反应。例如:利用康宁反应器在进行某个烷烃的氯化反应时,在光照下,其选择性是釜式的1.5倍,几乎能选择性地进行单氯代。在进行吡啶化合物的氯代时,其选择性高于 釜式约10个百分点。关键是选择性高了之后,可以不进行后处理而直接进入下一步反应,极大降低了损耗。康宁反应器无缝放的技术优势有利于光氯化反应放到到工业化生产。如果想了解康宁AFR?高通量-微通道反应器技术以及康宁反应器在连续化反应生产中的应用实例,请关注康宁反应器公众号或者访问康宁公司反应器技术相关网站电话:400-8121-766邮件:reactor.asia@corning.com
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- 2023-05-25 17:26:52【氯化新工艺】解决醇氯代反应中溶剂和腐蚀问题
- 研究背景工艺强化是连续制造的一个重要方面,其目标是减少设备尺寸、成本、能耗、溶剂和废物产生。微反应器技术是工艺强化的一个重要手段,旨在通过工艺强化实施连续加工,并最 终提供可持续的原料药规模化生产。氯化物是原料药合成中的良好中间体,但由醇合成氯化物需要高毒性和废物密集型氯化剂,如亚硫酰氯、磷酰氯、新戊酰基氯化物、Vilsmeier试剂、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光 气等。通常氯化剂以化学计量或过量使用,会导致大量有毒、有害废物的产生。图1. 由氯化物产生的衍生物理想的工艺是通过氯化氢(HCl)将醇转化为氯化物,这将最 大限度地减少废物的产生。但这一过程需要解决氯化氢的腐蚀问题。图2. 氯化氢(HCl)将醇转化为氯化物为了解决氯化氢(HCl)在工艺过程中腐蚀问题,荷兰Technische Universiteit Eindhoven的研究者将操作平台分为干区和湿区来处理腐蚀性氯化氢。微反应器为气液反应提供了一个很好的平台,它具有高的比表面积,从而获得高的传热和传质速率。此外,由于微反应器的持液体积小,在进行连续反应时只需要对持液体积加压,其本质安全的特性允许对广泛的工艺条件进行工艺强化研究。一、氯化氢输送装置纯态氯化氢对不锈钢和哈氏合金无害,然而当水分量上升到10ppm以上时,就会发生严重的腐蚀。因此,需要绝 对干燥的条件来防止设备的腐蚀。作者将实验装置分为干区和湿区,干区作为氯化氢气体输送装置,湿区作为反应装置,避免了腐蚀。图3. 氯化氢输送装置为了防止湿气进入装置,所有接头均为世伟洛克VCR型,管道使用了¼” 尺寸的不锈钢管道。一个氮气瓶压力设置为40Bar,用于系统的启动和关闭。另外两个氮气钢瓶压力设置为15Bar,用于实验时对系统进行持续吹扫,以防止水分扩散到质量流量控制器中。并且在输送装置的最 后一个阀门之后添加了一个内径为250μm的2m长的不锈钢尾管 。为了加强水分子从管道表面的解吸,作者安装了一条真空管线。在开始操作和拆卸装置之前,采用了循环真空吹扫程序。二、氯脱羟基装置常压下,液体醇用图4中的氯脱羟基装置HPLC泵进行泵送。气液段塞流在Y-混合器中启动,并继续进入ETFE反应器。图4. 氯脱羟基装置微反应器由内径为762μm的ETFE管道制成。当使用内径为1mm的管道代替时,由于壁厚较薄,在操作时观察到气体逸出到了加热介质中。在进入背压调节器(BPR,最 高可达16 bar)之前,让热产物流过30cm长的管道来进行冷却。三、实验结果和讨论理论上,气体在液体中的溶解度随压力增加而增加,随温度降低而降低。此外,在整个反应器中,气体会随着反应的进行而被消耗。随着温度的升高,由于气体的大量膨胀和快速的消耗,气体膨胀的程度和停留时间很难量化。因此,反应成功的唯 一衡量标准是基于合成氯化物的产量,而停留时间是根据流动状态进行估计的。图5. 氯化氢气体在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度图6. 气体和液体混合点到Y混合器的距离使用气体的目标之一是最 大限度地减少过量使用HCl。作者之前用3当量盐酸进行的研究中,在120°C下停留15分钟,获得了99%以上的苄基氯产率;将HCl气体的当量降低到1,相同的停留时间下,在60℃时为80wt%,在100℃时为89wt%;由于气体的显著膨胀,导致停留时间显著缩短,因此没有对更高的温度进行研究;二苄基醚是唯 一副产物,其在60℃时的含量为3wt%,100℃时的含量为5wt%。3.1 氯化氢过量对产物的影响为了观察苄基醚的形成是否可以最 小化,同时最 大限度地提高苄基氯的产量,作者研究了氯化氢过量对产物的影响。当量逐渐从1.0增加到2.0,100°C时副产物的形成没有变化。然后在1.1和1. 5当量下筛选不同的反应温度。表1. 不同温度和氯化氢当量对苄基氯和二苄基醚的影响表1中的结果表明,选择性不会随着氯化氢当量的增加而提高。当量增加时,反应器中的气体滞留量增加,这导致了停留时间略有减少。3.2 压力对反应物、产物和副产物重量分布的影响随着压力从5Bar增加到16Bar,氯化苄的产量从79wt%增加到93wt%,而副产物的形成保持不变(3-4wt%)。因此表明,较高浓度的氯化氢增加了转化率,但对选择性没有影响。图7. 压力对氯化苄(红色)和苯甲醇(蓝色)和二苄基醚(绿色)重量分布的影响工艺参数优化的最 佳条件为:100°C、1.2当量氯化氢、20分钟停留时间和背压10 Bar,此条件下原料完全转化并获得96wt%的苄基氯。3.3底物拓展范围将苄醇的优化条件应用于一系列脂肪醇和苄醇。实验显示在苄基氯的最 佳条件下,即100°C、10 bar背压和1.2当量的氯化氢。图8. 底物拓展实验当使用脂族醇时,观察到气体溶解度有显著降低,这导致在Y混合器和BPR出口处都出现大的气塞。气塞的增加使得停留时间大幅降低至5分钟以内。增加反应器的持液体积至10ml,控制停留时间在15-20分钟的范围内。研究结论本文介绍了一种仅使用氯化氢气体的无溶剂连续工艺的开发,通过使用氯化氢气体代替有毒氯化剂,用于醇连续合成氯化物;将操作平台分为干区和湿区,用于处理腐蚀性氯化氢。干区用于输送气体和防止腐蚀,而湿区用于进行化学转化;使用氯化氢气体代替盐酸使得氯化氢当量从3减少到1.2。在20分钟的停留时间内,苄醇完全转化,并生成96wt%的苄基氯;该连续工艺不使用溶剂,并且仅生成唯 一的副产物水。此工艺是一种典型的绿色工艺,且具有一定的底物拓展性。
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- 2024-12-05 14:36:42泡沫分析仪要透明溶液吗
- 泡沫分析仪作为一种专业设备,广泛应用于工业、化学等领域,用于检测溶液中的泡沫特性。在许多用户的使用过程中,常常会遇到一个问题:泡沫分析仪在操作时是否要求透明溶液?本文将深入探讨这一问题,分析泡沫分析仪的工作原理,以及透明溶液对其测量准确性和效果的影响,帮助用户更好地理解如何优化实验条件,提高测试结果的准确度。泡沫分析仪的工作原理基于对溶液中泡沫的形成、稳定性和消失过程的测量。它通常通过传感器或光学系统来监测泡沫的数量、大小和层次。对于某些类型的泡沫分析仪,特别是那些基于光学测量原理的设备,溶液的透明度确实会对测量结果产生影响。透明溶液具有较好的光透过性,能够保证光学传感器准确获取泡沫的反射或透射信号,从而提高测试的精度。并非所有泡沫分析仪都要求溶液必须是完全透明的。对于一些不依赖于光学传感器的设备,可能并不受溶液透明度的影响。例如,基于电导率、压力或其他物理量测量的泡沫分析仪,在不同透明度的溶液中也能正常工作。因此,是否需要透明溶液,主要取决于所使用的泡沫分析仪类型及其工作原理。透明溶液对泡沫分析仪的影响不仅限于光学测量,还包括溶液中的杂质和溶解物对泡沫性质的干扰。任何溶液中含有的不透明物质或浮游颗粒,都可能在测量过程中引起误差。因此,在实验设计中,选择合适的溶液透明度是确保测试结果准确性的关键因素之一。泡沫分析仪是否需要透明溶液,主要取决于仪器的测量原理以及实验条件。理解不同类型设备的工作机制,可以帮助用户优化实验参数,确保测试结果的可靠性和度。在进行泡沫分析时,务必根据仪器的要求和实际情况来选择溶液的透明度,以提高测量效果的准确性和一致性。
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- 2024-11-14 10:47:07zeta电位分析仪受溶液影响么
- Zeta电位分析仪是用于分析颗粒表面电荷分布的精密仪器,在纳米材料、医药、生物技术等领域有广泛应用。这篇文章将详细分析溶液环境对Zeta电位分析仪的影响,帮助科研人员在实际应用中准确掌握和控制影响因素。Zeta电位的基本原理及测量Zeta电位是指颗粒在溶液中形成双电层后带电粒子在电场作用下的运动趋势。一般来说,颗粒在电场中会发生电泳,而Zeta电位的测量正是通过分析颗粒在电场中的移动速度来推算其电荷分布情况。Zeta电位越高,颗粒的表面电荷越强,悬浮稳定性越高。Zeta电位分析仪正是基于此原理,通过电泳和激光等方法来精确测量颗粒表面电位,以便了解其分散稳定性、凝聚性和亲水性等特性。溶液环境对Zeta电位的影响因素在进行Zeta电位测量时,溶液环境中的几大关键因素对结果有直接影响:溶液的离子强度离子强度直接影响颗粒表面的双电层厚度,进而影响Zeta电位。高离子强度会压缩双电层,使Zeta电位降低;而低离子强度则会增强电位。不同离子种类和浓度的调节对实验结果的影响不可忽视,因此选择适宜的离子强度可以提高分析结果的可控性。添加剂的种类和浓度 某些情况下,样品中会加入分散剂、稳定剂或其他添加剂以提高分散稳定性。添加剂的种类和浓度同样会改变颗粒表面电荷,进而影响Zeta电位的测量结果。例如,一些表面活性剂的加入会使颗粒表面的电荷中和或逆转,从而改变原有的电位情况。温度 温度对溶液性质有影响,尤其是在溶液中具有较高温度敏感度的样品中,温度波动会导致Zeta电位测量结果的不稳定。温度升高可能导致溶液中离子的移动性增加,颗粒表面电荷分布不均匀,终影响Zeta电位的测量数据。如何控制溶液环境以确保Zeta电位测量的准确性为了获得可靠的Zeta电位测量数据,需要严格控制溶液的各项参数。以下是几个推荐的控制方法:预设pH值和离子浓度:在样品制备过程中,尽量保持溶液的pH值和离子强度稳定,以便得到准确的Zeta电位值。避免不必要的添加剂:如非必要,尽量避免使用影响Zeta电位的添加剂,尤其是带有显著电荷的表面活性剂,以免影响颗粒的真实电荷分布。恒温控制:在Zeta电位测量中保持溶液恒温有助于降低环境温度对结果的干扰,特别是在温度敏感性较高的样品中。
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