- 2025-01-21 09:31:07卡尔费休法
- 卡尔费休法是一种经典的化学分析方法，用于准确测定样品中的水分含量。该方法基于碘与二氧化硫、吡啶的混合溶液（卡尔费休试剂）与样品中的水发生定量反应的原理。通过滴定卡尔费休试剂至反应终点，可以计算出样品中的水分含量。卡尔费休法具有高精度、适用范围广、操作简便等优点，被广泛应用于石油、化工、制药、食品等行业的水分分析中。
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卡尔费休法问答
- 2023-06-09 10:05:34免费试用！卡尔费休滴定试剂新品上市
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- 2022-11-07 11:19:07秘籍大公开 | 卡尔费休滴定避坑指南
- 大家都知道，卡尔费休滴定是一种水分测定的专属性方法。但请注意：其前提一定是在没有副反应发生的情况下！Q什么是副反应？ A样品中物质发生如下类型的反应：◆ 干扰卡尔费休反应的化学计量◆ 改变卡尔费休试剂的pH值◆ 本身生成或消耗水◆ 在发生电极的阳极氧化◆ 在发生电极的阴极还原◆ 与卡尔费休试剂的成分发生反应Q如何识别副反应？ A卡尔费休滴定中存在副反应是比较糟糕的一种情况，更糟糕的是实验人员没有及时意识到副反应的存在，从而导致错误的实验结果。如下是副反应的一些特征迹象。1. 滴定时间和滴定曲线副反应的迹象一般有：滴定时间更长（与水标滴定相比）、终点检测缓慢、滴定结束后的漂移值高于滴定开始时的漂移值。比较样品和水含量相近水标的滴定曲线，即可确认是否存在副反应，如果出现下图橙色所示稳定增加的曲线，则表明存在副反应。2. 线性度如发现测得的水含量取决于样品质量或滴定剂的消耗量，则可绘制水含量与滴定剂消耗量的关系图后检查回归线的斜率。理想情况下，斜率 b 应为0，显著的正值或负值则表明存在副反应。3. 加标如果样品的加标回收率不在100±3%范围内，则表明存在副反应。根据副反应的类型和速度，回收率可能偏高或偏低。如，含有DMSO（二甲亚砜）的样品会改变卡尔费休反应的化学计量，从而导致结果偏低。不过，即使是100%的回收率也并不能保证没有副反应存在,因为如果副反应发生非常迅速，在加标过程开始时副反应已经完成，则无法被检测到。欧洲药典2.5.12章详细描述了该加标过程。4. 初步测试碘化物（I-）的氧化或碘单质（I2）的还原均会导致错误的结果。一个简单的测试即可确认样品是否与碘或碘化物发生副反应：将样品溶解在弱酸性醇溶液中，然后加入几滴碘或碘化钾溶液。如果颜色发生变化——碘褪色或生成棕色碘，则表明存在副反应。5. 评估氧化还原电位将样品物质的氧化还原电对的氧化还原电位与 I2/I- 的氧化还原电位进行比较，有助于评估是否可能发生意料之外的氧化还原反应。如果标准电位高于 I2/I- 的电位（如，Cl2），I-的氧化可能导致结果偏低；如果标准电位低于I2/I-的电位（如，Pb），I2 的还原可能会导致结果偏高。Q 如何避免副反应？结论各种类型的副反应均会对卡尔费休滴定产生干扰，从而导致错误的实验结果。因此，及时识别并采取适当的措施来避免副反应对于实验结果的准确性至关重要。瑞士万通持续致力于为您的卡尔费休滴定提供不断优化的解决方案及多层次技术支撑，请继续关注我们，了解更多精彩内容！
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- 2022-04-06 12:48:33卡尔费休水分测定仪的测定范围
- 卡尔费休水分测定仪（绝缘油微水测量仪）采用卡尔-菲休库仑滴定法，能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。 电量滴定(库仑分析）方式能够准确快速有效的检测绝缘油中的水分含量比列。测试时，对于不溶于试剂的固体及容易污染电极及试剂反应的物质，可配用相应的固体、气体、液体进样器进行间接测定。卡尔费休水分测定仪的测定范围：0ug～200mg（典型值10ug～100ug）；准确度：3-1000ug±3ug，1000ug以上不超过±0.2%（不含进样误差,环境湿度误差）；使用环境温度：5～35°C，使用环境湿度:≤85% 卡尔费休水分测定仪可及时修改且不影响水分测定结果，水分含量则按照新修改的参数计算得出，是一种高效率、全自动的分析仪器。
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- 2022-04-06 12:47:43卡尔费休水分测定仪原理及选择
- 一． 产品介绍2.1水分测定仪的分类水分测定仪主要是实验室用来对生产前原料、生产后成品质量把控，也有部分是对生产中的质量把控。所以水分测定仪主要是应用在各行各业的样品水分含量检测及质量把控。那么我们实验室常用的水分测定仪主要分为，加热法和卡尔费休方法两大类别2.1 加热法水分测定仪加热法水分测定仪有红外水分测定仪，卤素水分测定仪2.1.1、红外线/卤素水分测定仪1、检测原则：（1）样品中不含有除水以外的挥发性物质（2）样品中有不溶或者难溶于有机溶剂中的样品2、物理法水分测定仪主要检测：粉末状、颗粒状、粘稠状、流体类物质，例如：种子、菜籽、面粉、纸张、药末、土壤、废水、颜料、脱水蔬菜等3、红外线水分测定仪与卤素水分测定仪的区别：红外: 加热均匀，传统加热方式，较适合测试对温度敏感的样品，如含糖量较高的样品卤素: 升温快，加热均匀，效率高，节能环保2.1.2、卡尔费休水分测定仪卡尔费休水分测定仪分为容量法和库仑法两种仪器1. 简介：卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水为专一、为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。2. 化学反应卡尔?费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法， 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4（2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡尔费修试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。 国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在 I2 和 I-电对，即：2I- = I2+2e （2-3）因此， 溶液的导电性会突然增大， 在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个信息值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗卡尔费休试剂的体积计算出样品的含水量。3. 卡尔费试剂的组成碘 I2二氧化硫 SO2溶剂 甲醇有机碱 吡啶（咪唑）4. 影响卡尔费休的几个因素无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇。PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。与碘发生反应的化合物不能用卡尔费来测试。5. 卡尔费休水分测定仪的特点(1)试剂对水的作用灵敏性和专一性高，是较理想的水分测定方法。(2)适用于遇热易分解的物质或含有挥发性成分的供试品的水分测定。(3)卡尔费休氏试剂本身可以作为指示剂，也可用永停滴定法指示终点。(4)属于非水溶液的氧化还原滴定方法，所以具有与碘可以发生反应的物质不适用本法。(5)受空气湿度的影响较大，因此空气湿度大和阴雨天气不宜进行。（注意控制温湿度）6. 试剂的选择与标定只有准确知道我们所使用的KF试剂的浓度后，我们才能由消耗滴定剂的体积和称样量求出样品的含水量。影响卡尔费休试剂浓度变化的主要有以下几个原因 ：? 滴定剂的化学稳定性很低，其中的碘和二氧化硫都是很活泼的物质，容易和其它物质发生 发应。? 滴定剂一有机会就会吸收空气中的水分而使自己的浓度降低，因为其中的甲醇吸水性极强。? 因为溶剂中90%的物质为甲醇或乙醇，所以KF试剂中醇的密度对温度的变化很敏感，温度的一点升高将引起试剂浓度的急剧下降，温度生高1摄氏度，可以使浓度下降0.1%。? 即使装试剂的容器密封程度非常好，试剂中各组分间仍可能发生反应。卡尔费休试剂的标定? 二水合酒石酸钠标定其是KF试剂的滴定一级标准物，在正常条件下，该物质含有15.66%的水，很稳定而且不吸水也不失水。但是二水合酒石酸钠在甲醇中只能缓慢溶解且溶解度很小，所以使用前应把它研成很细的粉末，在滴定前应混合2～3分钟（保证完全溶解），每40ml甲醇可溶解140mg二水合酒石酸钠（室温）。注意经常更换溶剂? 标准水溶液标定精密称定水标准品1.0到1.5克，用反称量法确定其质量，滴定至终点。所用水标准品的量一般以消耗2到5毫升卡氏液较合适。但是水标准品比较贵适合预算宽裕实验室选用。? 去离子水标定用去离子水标定滴定剂浓度需要大量的练习和精确的实验操作以获得重复的精确的结果。由于使用去离子水量非常小（10μl～20μl），偶然误差较大。因此推荐酒石酸二钠或水标准来标定滴定液的浓度。卡尔费休试剂的选择1按滴定度选择一般市面上出售的卡尔费休试剂的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml，含水量越低的样品应该选择滴定越小的试剂 。库仑法试剂不区分滴定度。滴定剂中含有碘、二氧化硫、咪唑，溶于醇溶液。溶剂可以是甲醇，也可以用易溶解样品的溶剂与甲醇混合作溶剂。试剂可以存储约两年，若试剂存储在密封瓶中，滴定度大约每年减小0.5 mg/mL。市售的单组分试剂有三种浓度规格：5 mg/mL，适用于含水量1000 ppm ~ 100 %的样品，2 mg/mL，适用于含水量< 1000 ppm的样品，1 mg/mL，适用于含水量< 200 ppm的样品。2 按照配方选择有单组份，双组分，专用试剂，单组份滴定度下降速度快，但是便宜，而且滴定度范围大；双组分试剂反应速度快，价格贵，滴定度有限；专用试剂，测试一些特殊样品，如醛酮专用试剂；7. 卡尔费休水分测定仪的测量过程测量范围：按取样量的大小可以测量1毫克到100%范围内的含水量。根据滴定容器大小的不同，可以在其中加入20到200毫升的甲醇。甲醇是含有水分的，所以我们要先用KF试剂进行预滴定，让其达到一个稳定的值。然后再用这种“干燥”了的甲醇做工作介质和溶剂。将样品加入到“干燥”了的甲醇中，其滴定方法和预滴定的方法一样。样品的含水量可以通过KF试剂的消耗量计算得到。当*个样品滴定完之后，第二个样品可以直接加进去，反应杯中的溶液可以反复应用。当然，被测的样品相互之间不能发生反应。
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- 2024-01-17 16:05:50免疫层析法和胶体金法的区别
- 免疫层析法和胶体金法是两种常用的生物检测技术，它们在原理、应用和优缺点等方面存在显著差异。 ①原理区别：免疫层析法是一种基于抗原-抗体反应的生物检测技术，利用标记有荧光物质、酶、胶体金等物质的抗体或抗原，检测样品中是否存在相应的抗原或抗体。当样品中的抗原与标记的抗体结合后，可以通过层析作用将结合物分离并检测。而胶体金法则是利用胶体金作为标记物，通过免疫学方法检测样品中的生物分子。胶体金是一种由氯金酸水溶液在还原剂作用下形成的金颗粒，这些金颗粒分散在溶液中形成胶体溶液。当生物分子与胶体金结合后，可以通过显色反应判断是否存在该生物分子。 ②应用区别：免疫层析法主要应用于医学诊断、食品安全、环境监测等领域。例如，用于检测尿液、血液、组织液等生物样品中的病毒、细菌、蛋白质等物质。胶体金法则主要应用于免疫分析、生物传感器等领域。由于胶体金法操作简便、灵敏度高、特异性好等特点，被广泛应用于临床诊断、生物制品质量控制等方面。 ③优缺点区别：免疫层析法和胶体金法在优缺点方面也存在差异。免疫层析法的优点在于其高特异性、高灵敏度、高重复性等特点，能够快速准确地检测出样品中的目标物质。但是免疫层析法的操作较为繁琐，需要经过多个步骤才能完成检测，而且成本较高。胶体金法的优点在于其操作简便、快速、无需特殊设备等特点，能够在短时间内完成大量样品的检测。但是胶体金法的缺点在于其灵敏度相对较低，对于低浓度目标物质的检测可能会出现假阳性或假阴性的情况。 总的来说，免疫层析法和胶体金法各有其优缺点，具体应用应根据实际情况选择。在某些情况下，可以将两种方法结合使用，以获得更好的检测效果。例如，在检测病毒抗原时，可以先使用免疫层析法进行初筛，然后再用胶体金法进行确认，以提高检测的准确性和特异性。 总之，免疫层析法和胶体金法是两种常用的生物检测技术，它们在原理、应用和优缺点等方面存在显著差异。在实际应用中，应根据具体情况选择合适的方法，以达到最-佳的检测效果。同时，随着技术的不断发展，相信这两种方法将会在未来的生物检测领域发挥更加重要的作用。蛋白层析纯化详情：https://cn.sinobiological.com/resource/protein-review/chromatography-purification义翘神州：蛋白与抗体的专业引领者，欢迎通过百度搜索“义翘神州”与我们取得联系。
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