2025-01-10 10:49:38薄层色谱分析
薄层色谱分析是一种常用的色谱分析技术。其基本原理在于利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异,实现混合物的分离和分析。该技术广泛应用于药物分析、环境监测、食品检验等领域,具有分离效果好、操作简便、分析速度快等优势。通过薄层色谱分析,可以对样品中的成分进行定性和定量分析,为科学研究和质量控制提供有力支持。

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2022-12-07 12:03:22加速色谱分析方法开发与验证
近年来USP和ICH都针对分析方法开发与验证进行了修订。USP新收录通则分析方法生命周期已于2022年5月1日生效,分别从分析方法开发、分析方法性能确认及分析方法使用三个阶段分别阐述如何在分析方法整个生命周期内对方法进行管理。而ICH Q14分析方法开发和Q2(R2) 分析方法验证的修订也进入到了第三阶段,按照计划其将在2023年5月前完成阶段的定稿。这些信息都表明了分析方法开发和验证的管理将会变得更严谨、更科学。因为色谱仪器包括色谱-质谱联用技术在药物开发过程中的广泛使用,色谱分析方法的开发与验证也成为了方法开发与验证,乃至分析方法生命周期管理中的重要内容。针对色谱方法开发与验证的整体流程,可以将其大致分为:方法筛选、方法优化、耐用性测试和完整的方法验证这四个阶段。而这四个阶段都离不开仪器准备、队列运行、数据查看与处理以及报告这几个环节。赛默飞的旗舰版色谱数据系统Chromeleon 软件功能丰富而注重实践,能够帮助实验室的色谱分析实现精简、高效的工作流,以实现更快的样品到结果的转换。自定义变量的灵活应用在Chromeleon CDS 中创建队列时可以通过手工填写的传统方式,也可基于事先建好的队列模板。值得一提的是Chromeleon 强大的样品列表功能。除了运行样品的基本信息(样品名称、仪器方法、运行的其他必须参数)之外,还可以通过自定义变量的形式,添加额外的注释信息,例如色谱柱类型、缓冲液名称等用于清晰识别每一针进样的信息。使用者还可以进一步创建一些自定义变量并将其与仪器方法中的参数进行链接,更加简单地实现实验设计(DoE)的环节。一旦基本方法固定,便可通过改变色谱柱选择阀或溶剂选择阀等参数实现不同要素的组合以寻找具备可行性的色谱条件,也体现了ICH和USP所倡导的“多变量分析方法开发”这一方针。相比传统的样品队列创建方式,减少了所需创建的仪器方法的数量,并以清晰直观的模式展示了所使用的变量以及变量值,结合缩略图功能提供了更直观的信息。在数据处理阶段,可以再次利用Chromeleon 样品列表中的自定义结果变量功能,可以方便地实现运行样品的同时进行结果计算,例如系统适用性参数的计算,峰面积、含量以及测试是否通过等信息的显示,帮助使用者快速查看所需信息以便灵活调整实验的方向。完全可定制的Chromeleon报告模板也支持自定义变量、公式和计算,使用者可以使用内置的模板,也可以根据需要进行调整,得到包括多个工作表、结果表和图形的报告,无需导出到其他软件,也无需手动计算,从而消除转录错误。所有报告和计算都可以在合规的环境中完成,并在源数据发生变化时自动更新。可以选择在运行结束时自动打印、导出也可以发送电子邮件通知给相关人员。更便捷的eWorkflowChromeleon 也提供一个创建序列、运行并得到结果的简单而直接的方法,这就是eWorkflow。它最 大限度地减少了操作步骤并涵盖了色谱或 MS 工作流程的所有方面,定义了可以在哪些仪器上运行分析以及应该使用哪些方法和文件,包括仪器方法、处理方法、报告和外部文件,例如 SOP。 与前面提到的自定义变量等有效结合,只需单击几下即可创建复杂的序列并立即运行,并在运行后得到所需的报告。这些都可以减少错误、更快地产生可靠的结果,并且显著减少了培训的需求,有效加速了方法开发的流程。分析方法验证工具包ICH指南定义了方法验证应该执行包括专属性、准确度、精密度、检测和定量限度、线性、范围和耐用性的测试。除了样品运行的环节之外,计算、整理和报告验证结果也可能需要很长的时间,而且大多数测试都涉及将结果与指标进行比较,相对比较繁琐。 在eWorkflow的基础上,Chromeleon 又提供了一个方法验证的高效工具,ICH方法验证扩展包。扩展包内有一系列的模板,每个模板都包含处理方法、报告模板和自定义变量以覆盖所需的变量和参数。所有这些都在 eWorkflow 程序中捆绑在一起,以确保正确执行ICH所要求的相关测试,减少人为错误并加速流程:eWorkflow 可以引导创建队列,自动执行所有计算,并通过报告直接显示通过或失败的结论。以上介绍的几个工具仅为Chromeleon 强大功能的冰山一角。结合Chromeleon 实用的多厂商仪器控制能力,出色的系统适用性和智能运行控制功能,便捷的数据积分、处理功能,直观的图形化显示,全面的合规能力,Chromeleon不但可以提升方法开发、验证的效率,也一定能够帮助色谱工作者执行分析方法生命周期的管理。
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2017-11-01 23:24:37怎样根据薄层色谱分析来选择柱色谱分析的流动相
 
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2022-11-25 14:08:19送福利了 | 凝胶渗透色谱分析方法开发tips
凝胶渗透色谱法是体积排阻色谱法的一种,以水或者缓冲液为流动相;以有机溶剂为流动相的一般叫凝胶过滤色谱法。两者都属于体积排阻色谱法(Size exclusion chromatography,SEC)。SEC是20世纪60年代发展的一种分离模式。它是根据空间结构不同的分子在多孔颗粒中的路径不同而进行分离。原理如下原理看完原理给我们就有了一个小的tips啦:tips 1分子直径比最 大孔隙直径大的分子全部被排阻在凝胶颗粒以外,两种或两种以上的这样的分子不能达到分离效果。tips 2分子直径比最小孔隙直径小的分子能全部进入凝胶颗粒内部,这样的两种或两种以上的分子也不能达到分离效果。应用领域生物药质控•单抗•双抗•ADC•融合蛋白•血液制品•重组白蛋白•糖蛋白•PEG蛋白•多肽•多糖•纤维素生物药工艺监控•单抗•双抗•ADC•融合蛋白•血液制品•重组白蛋白•PEG蛋白•多肽辅料和残留分析•吐温80/20•聚乙二醇•泊洛沙姆•聚乙烯吡咯烷酮食品化药领域•水溶性抗生素聚体分析•乳品中乳白蛋白和乳球蛋白分离•中药中吐温20/80不同的样品由于空间结构不同,在同一根柱子上的排阻范围不同。参考选用跟标准品结构最相近的排阻范围内的柱子。如下BIOBASIC系列SEC色谱柱的不同标准品的校准曲线如下:方法开发考虑因素1、孔径分布相近孔径分布的柱子,在检测同一个样品时,聚体与主峰或者主峰与片段的分离可能会存在比较大的差异。2、粒径不同的粒径的相近孔径分布的柱子,分析需要的柱长和分析时间会有差异。3、缓冲体系缓冲体系中流动相的组成,pH值可能会改变蛋白的三维结构和折叠状态,进而影响单体,片段与聚体的分离。4、盐浓度由于包裹技术的差异,样品可能会跟色谱柱之间存在一些离子性吸附,这个时候,需要提高流动相中盐的浓度来屏蔽这种作用。Mabpac SEC 系列优异的包裹技术,可以在比较低的盐浓度下分析蛋白样品,进而用于Native 质谱方法开发。仅仅给出方法开发tips怎么能表达我们的诚意呢,我们更推出了免费SEC做样的服务,快快扫描以下二维码报名参加吧:
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2023-08-23 13:53:288月26日,ASHMAR邀您参加安徽省色谱分析学会第四次会员代表大会!
会议邀请安徽省色谱分析学会第四次会员代表大会第九届安徽省色谱与质谱创新技术研讨会暨仪器展示会会议内容1.听取并审议《关于“安徽省色谱分析学会”变更为“安徽省检验检测学会”的报告》;2.表决成立“安徽省检验检测学会”;3.审议《安徽省检验检测学会章程》(审议稿);4.开展色谱、质谱仪器研制及新技术研讨。参会指南会议时间2023年8月26日(星期六) 9:00-17:00会议地点合肥市滨湖安徽金陵大饭店二楼金陵厅(合肥市包河区广西路2666号)扫码注册报名关于我们阿斯曼尔科技是专注于实验室设备研发、制造及服务于一体的科创型公司。我们致力于帮助化学家们和实验室人员更安全更有效更快捷的从事科学研究、数据监测等工作。ASHMAR受邀参加本次会议,将在现场与专业人员展开技术研讨与设备展示,欢迎您莅临本次会议与我们交流,近距离了解我们的设备和实验室解决方案!2023.08.26 ASHMAR期待与您见面!
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2022-04-15 09:35:01氮气在离子色谱分析中的作用
在离子色谱分析过程中,氮气并不是必须的,大多数厂家的离子色谱不采用氮气,只有戴安公司的部分离子色谱需要使用氮气。在戴安的离子色谱使用中,氮气有如下几个作用:1 保护淋洗液离子色谱的淋洗液是强酸或强碱,例如碳酸钠/碳酸氢钠、氢氧化钠,尤其是NaOH会很容易吸收空气中的CO2,从而改变淋洗液的浓度,影响分析的稳定性,因此用氮气加压可以保护淋洗液避免与外界接触,在很长一段时间内保持淋洗液的浓度不发生变化。2 气动阀进样戴安离子色谱的进样阀有二类,气动阀和电动阀,例如LC20的阀是气动阀,阀的转动靠气压来驱动。防止气泡产生 新配的淋洗液一般都需要脱气,以避免分析过程中气泡的产生,虽然有的仪器带了在线脱气机,但如果对整个淋洗液流路加压,加压可以使泵运行更加稳定,气泡更不容易产生。如果采用在线加压,不用脱气机关系也不大。对于气源,大多采用普氮的较多,其实采用高纯氮更好,这不仅是因为高纯氮的压力更高,而且高纯氮瓶比普氮的瓶质量好一些。当然有很好条件的可采用氦气,只是在国内估计没人使用。对有些用户,气源来源很困难,或者不能放置钢瓶。也可以用其它方法来替代,一个方法是采用空气压缩机,但对于淋洗液的保护不是很理想。另一个是采用氮气发生器。可以满足气动进样和淋洗液保护的需要。在使用氮气钢瓶时,需要注意的一点是防止管路漏气,漏气主要发生在几个地方,一个是钢瓶的阀,有些钢瓶打开后会有渗漏现象,另一个比较容易漏气的地方是淋洗瓶气路接口处,或者瓶盖没拧紧。可用如下方法来检查整个气路的密封性,打开钢瓶,等几分钟,使整个流路保持一定的压力,然后关闭阀,看看压力的下降程度,如果系统没漏的话,压力下降是非常缓慢的,如果压力下降很快,必须采用分段的方法来检查管路。如果不确定的话,可用肥皂泡涂布的方法来判断。必须使整个流路保持密封性,否则氮气在使用过程中,泄露是很快的。用户在使用过程中,时常要查看压力的变化。如果不漏的话,用上一年时间是没问题的。
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