2025-01-10 10:53:54游离氯总氯
“游离氯总氯”是水处理领域中的术语。游离氯通常指以次氯酸(HClO)、次氯酸盐(ClO-)和氯气(Cl2)形式存在的氯,具有较强的氧化性和杀菌能力。总氯则是指水中所有形态的氯含量之和,包括游离氯和与水中其他物质结合的氯。在水质监测和处理中,游离氯和总氯的测定对于评估消毒效果、确保水质安全具有重要意义。通过控制游离氯和总氯的含量,可以有效杀灭水中的病原微生物,防止水质污染。

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2023-02-27 15:34:41食品中氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯的相关知识介绍
氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯是近些年国内外备受关注的食品加工过程中产生的污染物,3-MCPD可损害肾脏和生殖系统等,国际癌症研究机构(International Agency for Research on Cancer,IARC)将游离态3-MCPD列入2B类致癌物清单,将游离态缩水甘油列入2A类致癌物清单。三类物质即相似又有不同,今天小编为大家系统性地梳理下氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯的分子结构、食品中的形成原理和检测原理等相关知识。01 氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯类化合物简介氯丙醇氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)。其中3-MCPD的污染量最 大,常被作为氯丙醇类物质的检测参照物,反映食品加工中氯丙醇类物质的污染状况。四种化合物的详细信息见下表。氯丙醇酯氯丙醇酯类化合物是氯丙醇类化合物与脂肪酸(棕榈酸、油酸、硬脂酸等)的酯化产物。包括3-氯-1,2丙二醇酯(3-MCPDE)、2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPDE)、1,3-二氯-2-丙醇酯(1,3-DCPE)和2,3-二氯-1-丙醇酯(2,3-DCPE)。其中食品污染风险较高的主要是3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPDE)。缩水甘油酯缩水甘油酯类化合物是甘油中1,2位羟基脱水缩合形成环氧基而另一个羟基与脂肪酸发生酯化反应所生成的酯化产物,是一类末端环氧酯,可代谢生产缩水甘油和脂肪酸,在一定条件下可转变为3-MCPD。02 食品中氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯的形成原理氯丙醇人们目前较为关注调味品中的氯丙醇类化合物3-MCPD,其主要来源是植物性蛋白在盐酸催化及高温条件下水解后的产物。传统的酸水解植物蛋白(HVP)生产工艺是将植物蛋白质用浓盐酸在高温下回流酸解,而在这一过程中,为了提高氨基酸得率,会加入过量的盐酸。在此过程中,其原料(如豆粕等)的脂肪和油脂会水解成丙三醇,并进一步与盐酸反应生成氯丙醇。酸水解植物蛋白常作为风味增强剂被加到配制酱油等调味品中,从而增加了调味品中3-MCPD的含量。《GB 2762-2022 食品安全国家标准 食品中污染物限量》对调味品中3-MCPD的限值做出了明确规定,详见下图。氯丙醇酯和缩水甘油酯氯丙醇酯、缩水甘油酯在精炼植物油、油炸食品(油条、方便面、麻花)、膨化食品(炸薯条)、烘焙食品(面包、蛋糕、饼干)、婴儿幼儿配方奶粉、熏制烧烤食品中广泛存在,精炼油脂是污染的主要来源之一。氯丙醇酯通常容易在油脂精炼及油脂食品热加工过程中形成,油脂中氯的来源比较广泛,包括底物原料、使用的辅料(水、酸、脱色剂等)、含氯的包装材料及加工工艺带入等,这些氯化物在炼制植物油过程中进入油脂,高温加工条件下可以与甘油单酯、甘油二酯或甘油三酯反应,最 终形成氯丙醇酯和缩水甘油酯。精炼油中3-MCPDE多数是在脱臭过程中形成,最 关键的影响因素就是脱臭温度和脱臭时间,温度升高和时间延长都会增加3-MCPDE的产生量。缩水甘油酯也是食用油脂精炼过程中产生的一种副产物,在油脂精炼过程中,缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成,3-氯丙醇酯含量高,缩水甘油酯含量也高。欧盟在COMMISSION REGULATION (EU) 2018/290 法规中规定了缩水甘油酯的限值,详见下图。03 食品中氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测原理目前国内检测食品中氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯的标准方法主要有《GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》、《SN/T 5220-2019 出口食品中 3- 氯丙醇酯及缩水甘油酯的测定 气相色谱-质谱法》和《国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》。氯丙醇类化合物的检测需要进行衍生,然后使用气相色谱-质谱仪进行检测,而氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测则需要先将酯类化合物水解为氯丙醇和缩水甘油,然后衍生后进行检测。GB 5009.191已于2022年发布了最 新修订版的征求意见稿,接下来就简单介绍下新版征求意见稿中氯丙醇、氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测原理。氯丙醇检测原理征求意见稿中第 一篇规定了食品中4种氯丙醇(3-MCPD、2-MCPD、1,2-DCP、1,3-DCP)的检测方法,试样以氯化钠溶液提取,采用硅藻土小柱净化,经正己烷淋洗后,用乙酸乙酯洗脱氯丙醇,经七氟丁酰基咪唑衍生,以气相色谱-质谱仪测定,氘代同位素内标法定量。氯丙醇酯和缩水甘油酯检测原理征求意见稿中第二篇规定了食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测需要对油脂样品进行水解,在样品水解过程中3-MCPD在碱性条件下有可能转变为缩水甘油,从而影响3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的准确计算,需要进行含量校正;在酸性条件下水解,虽然3-MCPD不会转换为缩水甘油,但水解时间较长,需要过夜水解。征求意见稿中给出了3种不同的前处理方法进行氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测,第 一法是碱水解方法,使用13C同位素内标标记,通过转换率对缩水甘油进行校正,得到试样中缩水甘油酯真实的含量;第二法是酸水解方法,酯键断裂反应需要水解16h;第三法也是碱水解方法,同一试样需要测试2次,通过酸性溴化钠和酸性氯化钠两种不同溶液进行中和,通过两种反应条件下3-MCPD含量的差值对缩水甘油进行校正,得到试样中缩水甘油酯的真实含量。第 一法的检测原理和化学反应式见下图:第二法的检测原理见下图:第三法的检测原理和化学反应式见下图:检测过程注意点在征求意见稿“第 一篇 食品中氯丙醇含量的检测”中,4种氯丙醇的检测使用七氟丁酰基咪唑进行衍生,和“GB 5009.191-2016”一样;而在“第二篇 食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测”中,第 一法和第三法的衍生试剂均选择了苯基硼酸溶液,而不是七氟丁酰基咪唑。这是因为第二篇的氯丙醇酯只检测3-MCPDE和2-MCPDE,而不检测单酯,苯基硼酸可以对3-MCPD和2-MCPD进行衍生,而不会和1,3-DCP和1,2-DCP发生衍生反应,因此苯基硼酸溶液可以用在3-MCPDE、2-MCPDE以及缩水甘油酯的检测实验中,而不可以在4种氯丙醇的检测中使用。
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2023-05-25 17:26:52【氯化新工艺】解决醇氯代反应中溶剂和腐蚀问题
研究背景工艺强化是连续制造的一个重要方面,其目标是减少设备尺寸、成本、能耗、溶剂和废物产生。微反应器技术是工艺强化的一个重要手段,旨在通过工艺强化实施连续加工,并最 终提供可持续的原料药规模化生产。氯化物是原料药合成中的良好中间体,但由醇合成氯化物需要高毒性和废物密集型氯化剂,如亚硫酰氯、磷酰氯、新戊酰基氯化物、Vilsmeier试剂、甲苯磺酰氯、2,4,6-三氯-[1,3,5]三嗪、DMF、草酰氯和光 气等。通常氯化剂以化学计量或过量使用,会导致大量有毒、有害废物的产生。图1. 由氯化物产生的衍生物理想的工艺是通过氯化氢(HCl)将醇转化为氯化物,这将最 大限度地减少废物的产生。但这一过程需要解决氯化氢的腐蚀问题。图2. 氯化氢(HCl)将醇转化为氯化物为了解决氯化氢(HCl)在工艺过程中腐蚀问题,荷兰Technische Universiteit Eindhoven的研究者将操作平台分为干区和湿区来处理腐蚀性氯化氢。微反应器为气液反应提供了一个很好的平台,它具有高的比表面积,从而获得高的传热和传质速率。此外,由于微反应器的持液体积小,在进行连续反应时只需要对持液体积加压,其本质安全的特性允许对广泛的工艺条件进行工艺强化研究。一、氯化氢输送装置纯态氯化氢对不锈钢和哈氏合金无害,然而当水分量上升到10ppm以上时,就会发生严重的腐蚀。因此,需要绝 对干燥的条件来防止设备的腐蚀。作者将实验装置分为干区和湿区,干区作为氯化氢气体输送装置,湿区作为反应装置,避免了腐蚀。图3. 氯化氢输送装置为了防止湿气进入装置,所有接头均为世伟洛克VCR型,管道使用了¼” 尺寸的不锈钢管道。一个氮气瓶压力设置为40Bar,用于系统的启动和关闭。另外两个氮气钢瓶压力设置为15Bar,用于实验时对系统进行持续吹扫,以防止水分扩散到质量流量控制器中。并且在输送装置的最 后一个阀门之后添加了一个内径为250μm的2m长的不锈钢尾管 。为了加强水分子从管道表面的解吸,作者安装了一条真空管线。在开始操作和拆卸装置之前,采用了循环真空吹扫程序。二、氯脱羟基装置常压下,液体醇用图4中的氯脱羟基装置HPLC泵进行泵送。气液段塞流在Y-混合器中启动,并继续进入ETFE反应器。图4. 氯脱羟基装置微反应器由内径为762μm的ETFE管道制成。当使用内径为1mm的管道代替时,由于壁厚较薄,在操作时观察到气体逸出到了加热介质中。在进入背压调节器(BPR,最 高可达16 bar)之前,让热产物流过30cm长的管道来进行冷却。三、实验结果和讨论理论上,气体在液体中的溶解度随压力增加而增加,随温度降低而降低。此外,在整个反应器中,气体会随着反应的进行而被消耗。随着温度的升高,由于气体的大量膨胀和快速的消耗,气体膨胀的程度和停留时间很难量化。因此,反应成功的唯 一衡量标准是基于合成氯化物的产量,而停留时间是根据流动状态进行估计的。图5. 氯化氢气体在1-丁醇和苯甲醇中的溶解度图6. 气体和液体混合点到Y混合器的距离使用气体的目标之一是最 大限度地减少过量使用HCl。作者之前用3当量盐酸进行的研究中,在120°C下停留15分钟,获得了99%以上的苄基氯产率;将HCl气体的当量降低到1,相同的停留时间下,在60℃时为80wt%,在100℃时为89wt%;由于气体的显著膨胀,导致停留时间显著缩短,因此没有对更高的温度进行研究;二苄基醚是唯 一副产物,其在60℃时的含量为3wt%,100℃时的含量为5wt%。3.1 氯化氢过量对产物的影响为了观察苄基醚的形成是否可以最 小化,同时最 大限度地提高苄基氯的产量,作者研究了氯化氢过量对产物的影响。当量逐渐从1.0增加到2.0,100°C时副产物的形成没有变化。然后在1.1和1. 5当量下筛选不同的反应温度。表1. 不同温度和氯化氢当量对苄基氯和二苄基醚的影响表1中的结果表明,选择性不会随着氯化氢当量的增加而提高。当量增加时,反应器中的气体滞留量增加,这导致了停留时间略有减少。3.2 压力对反应物、产物和副产物重量分布的影响随着压力从5Bar增加到16Bar,氯化苄的产量从79wt%增加到93wt%,而副产物的形成保持不变(3-4wt%)。因此表明,较高浓度的氯化氢增加了转化率,但对选择性没有影响。图7. 压力对氯化苄(红色)和苯甲醇(蓝色)和二苄基醚(绿色)重量分布的影响工艺参数优化的最 佳条件为:100°C、1.2当量氯化氢、20分钟停留时间和背压10 Bar,此条件下原料完全转化并获得96wt%的苄基氯。3.3底物拓展范围将苄醇的优化条件应用于一系列脂肪醇和苄醇。实验显示在苄基氯的最 佳条件下,即100°C、10 bar背压和1.2当量的氯化氢。图8. 底物拓展实验当使用脂族醇时,观察到气体溶解度有显著降低,这导致在Y混合器和BPR出口处都出现大的气塞。气塞的增加使得停留时间大幅降低至5分钟以内。增加反应器的持液体积至10ml,控制停留时间在15-20分钟的范围内。研究结论本文介绍了一种仅使用氯化氢气体的无溶剂连续工艺的开发,通过使用氯化氢气体代替有毒氯化剂,用于醇连续合成氯化物;将操作平台分为干区和湿区,用于处理腐蚀性氯化氢。干区用于输送气体和防止腐蚀,而湿区用于进行化学转化;使用氯化氢气体代替盐酸使得氯化氢当量从3减少到1.2。在20分钟的停留时间内,苄醇完全转化,并生成96wt%的苄基氯;该连续工艺不使用溶剂,并且仅生成唯 一的副产物水。此工艺是一种典型的绿色工艺,且具有一定的底物拓展性。
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2025-09-03 15:45:07总氮分析仪是什么
总氮分析仪是一种在水质监测、环境保护、水处理行业中扮演至关重要角色的仪器设备。随着工业化的不断推进和人们对水资源质量的关注日益增强,准确、快速的总氮检测已成为保障生态环境安全的重要环节。本文将全面介绍总氮分析仪的定义、工作原理、应用场景及其在水质分析中的核心作用,帮助读者深入理解这一设备在现代水质监测体系中的价值。 一、什么是总氮分析仪 总氮分析仪,简称TN分析仪,是专门用来检测水样中所有形式氮元素总量的仪器设备。氮元素在水体中以多种形式存在,包括氨氮、亚硝氮、硝氮和有机氮等。由于不同形态的氮对水体的生态环境影响各异,准确测定总氮含量对于评估水质、预警污染起到关键作用。传统的分析方法包括化学比色法和药品滴定法,而现代总氮分析仪则集成了高端传感与检测技术,实现了自动化、连续监测和高效分析。 二、总氮分析仪的工作原理 现代总氮分析仪通常采用化学还原-随后氧化的原理,将水样中的所有氮形态还原至氮气或亚硝酸盐,然后通过光学检测或电化学检测手段进行量化。具体步骤为:仪器将水样经过预处理,去除干扰物,将不同氮形态统一转化为单一的检测目标。接着,通过催化剂或特定反应生成硝酸盐,再用比色剂或光谱仪测定吸收值,转化为氮含量。部分高端仪器配备了多参数集成检测系统,可同时监测氨氮、亚硝氮、硝氮和总氮,实现快速且准确的水质分析。 三、总氮分析仪的应用场景 总氮分析仪的应用范围非常广泛。在水质监测中,它帮助环保部门实时掌握水体氮污染水平,为水环境管理提供科学依据。在废水处理行业中,仪器用以监控处理效果,确保排放标准符合规定要求。在水源保护、河流湖泊治理及农业灌溉水质检测中也扮演着重要角色。其快速的检测能力,使得企业和政府能够及时发现潜在污染点,采取针对性措施,保障公共健康与生态安全。 四、总氮分析仪的优势特点 相较于传统检测方法,总氮分析仪具有明显优势。检测速度快,能实现连续监测,极大提高工作效率。操作简便,自动化程度高,降低了人为误差风险。第三,分析结果高度,符合严格的环境标准。部分设备还支持远程数据传输与管理,便于多地点、多样化监测体系的建设。这些优势共同推动了总氮分析技术的快速发展和广泛应用。 五、未来发展趋势 随着环保标准的不断提升和科技的不断创新,总氮分析仪在未来的发展将趋向多功能化、智能化。集成物联网技术和大数据分析能力,将使仪器更加智能化、自动化,为环保监测提供更全面、实时的解决方案。绿色环保、低能耗的设计理念也将引领行业的可持续发展。创新驱动下的总氮分析仪,将在环境保护和水资源管理中发挥越来越重要的作用。 结语 总氮分析仪作为水质监测的重要工具,其精确、高效的检测能力为环境保护和公共安全提供了有力保障。随着科技不断进步,未来的设备将更加智能化、多参数集成,为实现更加科学、全面的水资源管理树立了新的标杆。
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2025-09-03 15:45:07总氮分析仪怎么检测
总氮分析仪作为水质检测中不可或缺的设备,广泛应用于环保、农业、养殖、水处理等行业。它通过高效、准确的检测方法,为用户提供可靠的氮含量数据,帮助掌握水体中氮元素的实际情况,从而实现有效管理与防控。本文将全面介绍总氮分析仪的检测原理、操作流程以及常用的检测技术,帮助用户理解如何正确使用设备,实现监测,提升水质管理水平。 一、总氮分析仪的工作原理 总氮(TN)指水体中所有形式的氮元素,包括氨态氮(NH₃-N)、亚硝态氮(NO₂⁻-N)、硝态氮(NO₃⁻-N)和有机氮。总氮分析仪的核心原理主要是通过化学反应将各种氮形态转化为一统一的检测指标,然后利用光学、电化学或比色分析技术进行定量测定。常见的有化学分解法(如Kjeldahl法)和光学检测法(如紫外吸收或发射技术),不同方法各有优缺点,用户可根据实际需求选择合适的设备。 二、总氮分析仪的检测流程 样品准备:采集水样后,进行必要的预处理,如过滤除杂,确保样品无悬浮物和杂质干扰。部分设备还需通过消化或化学反应预处理,将有机氮和氨氮转化为待测的无机氮形式。 样品加入试剂:根据设备说明,将样品放入分析仪预设的反应池中,加入相关试剂。例如,含硫酸和催化剂的反应液可以实现氮的化学分解。 反应过程:设备自动控制反应时间和温度,确保化学反应全面进行。此阶段的关键在于确保所有含氮物质都被充分氧化或转化为测定形态。 测定和数据读取:经过反应后,仪器利用紫外吸收、比色或电化学技术检测氮的浓度。检测结果通过液晶屏显示或导出至计算机系统,方便用户分析。 数据分析与保存:分析后,用户可以查看氮含量数据,并进行必要的统计和存档,支持长期监测和管理。 三、常用检测技术及其优缺点 Kjeldahl 法:传统且金标准的总氮检测方法,通过化学分解将有机氮和氨氮转化为氨,然后用滴定法测定。优点是精确可靠,缺点是操作繁琐、耗时长,且对于硝态氮的检测能力有限。 UV吸收法:利用紫外光对氮化合物的吸收特性进行检测,适用于快速监测。优点是自动化程度高、效率快;缺点是可能受到其他物质的干扰。 比色法:通过化学反应生成具有特定颜色的化合物,用光度计测定吸光度,获得氮浓度。优点是操作简便、成本低;但对样品的干扰较敏感。 电化学检测法:采用特定传感器进行检测,响应速度快,适合现场实时监测。缺点是传感器寿命有限,需定期校准。 四、安全与维护 为了确保检测的准确性,用户应定期校验仪器,清洗反应池和传感器,避免污染和腐蚀。操作时应遵循实验室安全规定,妥善存放化学试剂,预防意外事故。 五、未来发展方向 随着技术的不断进步,总氮分析仪正朝向更高的自动化和智能化发展。集成多参数监测、远程数据传输和智能分析已成为行业趋势。这将帮助用户实现快速、、全方位的水质管理,大程度降低环境风险。 总结而言,总氮分析仪凭借其高效、准确的检测能力,成为环境保护和水质监控的重要工具。理解其工作原理、操作流程以及不同检测技术的特点,有助于用户优化使用方式,提升检测质量。在不断发展的技术推动下,未来的总氮分析仪将更加智能化和便捷,为水环境的持续改善提供有力支撑。
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2025-09-03 15:45:07总氮分析仪如何操作
在现代水质监测和环境保护中,总氮分析仪成为不可或缺的工具。它能够快速、准确地测定水体中的总氮含量,为水污染治理和环境改善提供科学依据。本文将详细介绍总氮分析仪的操作流程,帮助用户理解如何正确使用设备,确保检测结果的准确性和可靠性。无论是实验室环境还是现场检测,掌握正确的操作步骤都是实现高效、分析的关键。 准备工作是操作总氮分析仪的基础。在正式检测前,应确保仪器设备完好无损,所需的配件和试剂齐全。清洗样品瓶和相关的检测配件,避免任何污染影响检测结果。确认仪器校准状态,必要时进行校准和调试,保证分析的精确性。 样品的采集与预处理是确保检测精度的重要环节。采样时应遵循相关标准,取自代表性样点,避免外源污染。样品应在恒定条件下存放,避免成分变化。预处理步骤可能包括过滤、稀释或加酸,使水样符合分析要求。此步骤的细致程度直接关系到后续数据的可信度。 进行总氮分析的具体操作步骤。将预处理好的样品倒入试剂瓶中,按比例加入试剂。不同品牌和型号的总氮分析仪的试剂加入方法略有差异,严格按照仪器说明书操作。在加入试剂后,盖紧瓶盖,均匀摇晃,使试剂充分反应。然后,将样品放入仪器中预设的分析腔体,启动分析程序。大多数现代总氮分析仪采用化学氧化-还原反应法,配合光度计或电化学检测技术,自动完成反应及检测过程。 分析过程中,设备会自动记录数据,根据不同的样品设定反应时间和温度。操作完毕后,系统会自动显示出总氮的浓度数值。用户应将数据及时记录,存入数据库或电子表格中,以便后续分析和报告撰写。采用多点样品测定可以提高数据的代表性和准确性,必要时进行重复性检测以确保结果的稳定性。 在整个操作过程中,注意维护和清洁设备。检测结束后,应及时清洗试剂瓶和检测腔体,避免残留试剂对下一次检测产生干扰。定期校准设备,检测板或传感器的性能,确保仪器的度。若发现仪器异常或数据偏差,应及时排查和维修。 总结来说,正确操作总氮分析仪需要严格遵循操作规程,从样品采集到数据记录,每一步都关系到检测的准确度。不断优化操作流程和使用技巧,将有助于提高检测效率,确保获得高质量的水质分析数据。随着技术的不断发展,现代总氮分析仪的自动化和智能化水平不断提升,用户只需掌握基本操作流程即可实现科学、的水质监测。 了解并掌握总氮分析仪的操作流程,是确保水质监测工作科学有效推进的关键环节。在确保设备正常运行和准确校准的前提下,规范操作流程无疑能显著提升检测效率和数据可靠性。未来,随着环境监测技术的不断升级,结合智能化管理工具,总氮分析仪将在环境保护中扮演更加重要的角色。
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