本程序适合对长时间停机(2天及以上)的系统进行彻底清洗。放好溶剂和清洗用的样品之后,一键执行整个过程大概需要2~3个小时,最后流速自动降为0,检测器灯关闭。您需要做的就是在清洗结束后关闭电源。
为防止影响现有项目的数据,我们建议您建立一个名为“Wash”的项目。接下来,我们以UPLC H-Class的相关设置为例,设置一个Empower的自动清洗关机程序。
有机相:甲醇(建议使用原装进口的优质色谱级溶剂,可免过滤);
水相:超纯水机制得的超纯水(18.2 M?)。
取下色谱柱,用两通代替,如图1所示:
图1. 取下色谱柱。
将使用过缓冲盐或含酸碱性流动相的管路,使用纯水依次灌注至少3 min;
之后将所有流动相管路(A/B/C/D, Seal Wash, Wash和Purge)都放入甲醇中;
配制清洗用的样品(使用普通的样品瓶即可)
移取1.5 mL纯水放到自动进样器小瓶中,且放置在位置1:A,1;
移取1.5 mL甲醇放到自动进样器小瓶中,且放置在位置1:A,2;
图2.标准认证样品瓶。
在Wash项目中,建立一个仪器方法, 取名为“Wash System”
流速 = 0.5 mL/min;
流动相比例:A:B:C:D = 25%:25%:25%:25%;
设置关机仪器方法,按下图编写关机仪器方法,取名为“Shut Down”
流速 = 0.5 mL/min;
流动相比例:A:B:C:D = 25%:25%:25%:25%;
图3. "Shut Down"关机仪器方法。
请注意,此时的检测器“灯开启”前面的框是不选择的。
请按照图4设置样品组方法(关于功能下拉菜单的各个选项,详见文后说明)
流速 = 0.5 mL/min;
流动相比例:A:B:C:D = 25%:25%:25%:25%;
图4. 设置样品组方法。
一键运行!提交该序列后,系统会自动执行泵的灌注,进样器的purge和wash操作,对水和甲醇的进样则是充分考虑对进样针的清洗,如下图:
图5. 一键运行示意图。
接下来只需等待2~3小时,待设备执行完自动灌注和清洗过程后,系统执行关机方法,最终系统会自动停流速,关闭柱温和样品室温度,关闭检测器的灯,并保证系统中充满甲醇;
来到仪器面前,您只要按下面板上的电源键,关机即可;
最后建议,电源插座也要断电才更安全!
关于样品组方法中的功能选项,除了大家常用的标准进样和样品进样外,还有一些比较实用的功能。比如:
平衡:
为用户指定的运行时间执行仪器方法的初始化条件。在平衡期间,不采集数据或进样。
平衡色谱柱:
为用户指定的运行时间执行仪器方法(包括泵梯度)。在执行“平衡色谱柱”功能时,不采集数据。
另外,我们还可以利用功能选项下的湿灌注,清除进样和清洗针头,来执行自动灌注和清洗针的操作。
湿灌注:
按照仪器方法的流动相设置分别灌注仪器的液体管线。
清除进样:
按用户指定的运行时间清除其自动样品器的液体管路。清洗操作使用相关方法组中指定的仪器方法的初始条件。
清洗针头:
使用清洗溶剂清洗进样口和针头内外,然后用已脱气的清除溶剂代替清洗溶剂进行清洗。此功能使用相关方法组中指定的仪器方法中设定的“针头清洗时间”值。
希望通过上述功能介绍,大家都可以编辑出属于自己系统的“自动化运行程序”,实现一键操作,轻松清洗系统,安心过节放假!
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