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钢研纳克全谱电感耦合等离子体发射光谱仪测定 土壤中微量元素含量

来源:钢研纳克检测技术股份有限公司      分类:应用方案 2025-06-17 13:30:26 37阅读次数
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来源:钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司

全文字数:1337


钢研纳克

全谱电感耦合等离子体发射光谱仪

测定土壤中微量元素含量


前言



土壤作为地球生命的基础,其微量元素含量对植物生长及人类健康具有深远影响。然而,土壤元素的多样性及复杂基质给准确检测带来了挑战。本研究通过优化前处理方法和仪器参数,有效应对了这些挑战。

采用微波消解结合ICP-OES技术,显著缩短了样品前处理时间,提高了分析效率与准确性。该方法具有检出限低灵敏度高可同时测定多种元素等优点,适用于大量土壤样品的批量分析,为农业生产提供了有力的技术支持。


图1  烘干后过筛的土壤



仪器设备




1.1

|仪器与试剂

1.无特殊说明,本标准中试验所用水为GB/T 6682中规定的一级水;

2.硝酸;

3.盐酸;

4.氢氟酸;

5.高氯酸;

6.GBW(E)070043农业土壤成分分析标准物质;

7.微波消解仪;

8.赶酸仪;

9.各元素的标准溶液(浓度为1000μg/mL):为国家有证标准样品;

10.塑料容量瓶;

11.微量移液器;

12.氩气(质量分数≥99.99%)。

图2  钢研纳克

全谱电感耦合等离子体原子发射光谱仪( Plasma 3000)


1.2

|样品制备与前处理

准确称取适量试样于微波消解罐中,加入硝酸、盐酸、氢氟酸,依照如(表1)所示微波消解条件进行消解,微波消解仪消解完成冷却后取出,加入高氯酸。

将消解罐置于赶酸仪上,赶酸至白烟冒尽,消解罐内呈黏稠状,将消解罐取下冷却,加入少量的硝酸溶液,低温加热消解罐内样品,待消解罐冷却后将其转移至25mL容量瓶中,用适量硝酸溶液清洗消解罐内壁,并将清洗液全部转移至容量瓶中,定容,混匀,待测。

表1 微波消解条件


1.3

|仪器设备参数


表2 仪器设备参数



结果与讨论



2.1

待测元素谱线选择

在测定中,遵循低含量元素用灵敏线,高含量元素次灵敏线的原则,从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线(见表3)。由于已进行基体匹配,只考虑光谱干扰和背景影响确定分析谱线,选择灵敏度高且无共存元素干扰的谱线作为分析线,为提高灵敏度,对多数低含量分析元素采用扣除背景方式进行测定。

表3 待测元素谱线选择和元素条件

从以上各元素线性关系来看,符合方法学要求且满足测试需求

2.2

|检出限

在仪器最佳工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差计算方法中待测元素检出限,如表4所示。

表4 方法检出限检测数据


2.3

|准确度

对GBW(E)070043农业土壤成分分析标准物质样品中的Cu、Mo、Zn、Mn、P元素进行11次平行测定。样品测定值均在标准物质样品的不确定度范围内,准确度好,测定结果详见(表 5)


 表5 准确度检测数据

注:带*的元素数据含量单位为10-2


结论


本文采用钢研纳克全谱电感耦合等离子体原子发射光谱仪( Plasma 3000),对GBW(E)070043农业土壤成分分析标准物质样品中的Cu、Mo、Zn、Mn、P元素进行分析,微波消解样品简便快捷,受基体干扰较小,准确度高,用酸量少。电感耦合等离子体发射光谱法具有检出限低、灵敏度高、检测速度快、可同时测定多种元素等优点。由实验结果得知微波消解-ICP-OES法可以极大程度地提高检测结果的准确度和工作效率。能满足土壤中的元素测定分析的需求。


-END-

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最近更新:2025-03-24 10:19:58
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