背景
北风起,寒渐深,又到了家家户户准备腊肉、卤肉的时节。当您享受这份冬日独有的咸香时,“亚硝酸盐”这个名词或许会一闪而过。经过越来越多的科普,我们已对它保持警惕。然而,一个更隐蔽、更日常的摄入渠道,正无声无息地渗透进我们的生活——那就是水。
亚硝酸盐(NO??)是自然界氮循环的重要中间产物,广泛存在于地表水、地下水和部分工业废水中。其来源多样,包括农业面源污染、污水处理排放以及食品加工中作为防腐剂和护色剂的残留。
它对健康的威胁不容忽视。一方面,亚硝酸盐堪称“偷氧高手”,一旦进入人体并潜入血液,便会抑制血红蛋白的携氧能力,导致组织缺氧,对婴幼儿的危害尤为严重。另一方面,在胃的酸性环境中,它极易与食物中的胺类物质反应,生成国际公认的强致癌物——亚硝胺。长期摄入,无异于为胃癌、食管癌等疾病埋下隐患。
面对这个无色无味、踪迹难寻的威胁,我们并非束手无策。依据国家最新标准《GB/T 5750-2023》,可采用操作简便、结果精准的紫外可见分光光度法(UV-Vis)进行水质检测。该方法灵敏度高、成本低、分析周期短,且无需复杂前处理,特别适用于日常水质监测与现场快速筛查,能够为每一份水样出具可靠的含量检测报告。
仪器与试剂
1. 仪器:
元析仪器X-8触摸屏紫外可见分光光度计、分析天平(万分之一)、移液器、10 mm石英比色皿、100 mL容量瓶、50 mL比色管
2. 试剂:
对氨基苯磺酰胺(AR)、盐酸(AR)、盐酸N-(1-萘基)-乙二胺(AR)、亚硝酸盐(以N计)标准贮藏液(100 μg/mL)
图1. X-8触摸屏紫外可见分光光度计 |
实验方法
1.盐酸溶液(1+6)配制:
精准量取10 mL盐酸,与60 mL超纯水混合均匀。
2.对氨基苯磺酰胺溶液(10 g/L)配制:
精准称取1 g对氨基苯磺酰胺,溶于70 mL盐酸溶液中,用纯水稀释至100 mL。
3.盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶液(1.0 g/L)配制:
精准称取0.1 g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺,溶于100 mL超纯水中。
4.亚硝酸盐(以N计)标准使用液配制:
精准量取1.00 mL亚硝酸盐(以N计)标准贮藏液(100 μg/mL),用超纯水稀释至100 mL,得到亚硝酸盐标准使用液(1 μg/mL)。
5.建立标准曲线:
分别取0.00 mL、0.05 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL亚硝酸盐标准使用液(1 ug/mL)于50 mL比色管中,用纯水稀释至50 mL,其中亚硝酸盐(以N计)含量分别为0.0 μg、0.1 μg、1 μg、2 μg、5 μg、10 μg、15 μg、20 μg。
向标准色列管中分别加入1.0 mL对氨基苯磺酰胺溶液(10 g/L),摇匀后放置2 min~8 min。再加入1.0 mL盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶液(1.0 g/L),立即混匀。于540 nm波长,用1 cm比色皿,以纯水作参比,在10 min~2 h内,测定吸光度。
以吸光度为纵坐标,亚硝酸盐含量(以N计)为横坐标,绘制标准曲线。
6.样品测试:
若水样浑浊或者颜色较深,可先取100 mL水样,加入2 mL氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤。
再将处理过的水样或清洁水样用酸或碱调整至中性,取25.0 mL置于比色管中。向水样中分别加入1 ml,对氨基苯磺酰胺溶液(10 g/L),摇匀后放置2 min~8 min。再加入1.0 mL盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶液(1.0 g/L),立即混匀。
于540 nm波长,用1 cm比色皿,以纯水作参比,在10 min~2 h内,测定吸光度。
氢氧化铝悬浮液配制:称取12.5 g十二水合硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或十二水合硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O],溶于100 mL纯水中。加热至60 ℃,缓缓加人55 mL氨水(ρ20=0.88 g/mL),使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃去上清液,用纯水反复洗涤沉淀,至上清液中不含氯离子为止。然后加人300 mL纯水成悬浮液,使用前振摇均匀。
结果及探讨
1. 标准曲线
表1. 亚硝酸盐标准曲线
图2. 亚硝酸盐标准曲线
2. 样品分析:
对水中亚硝酸盐含量进行3次分析,并进行加标回收实验,结果见表2。
表2. 水中亚硝酸盐的测定结果
3. 数据处理
按照式(1)计算水中亚硝酸盐(以N计)的质量浓度:
(1)式中:
总结
本文参考标准《GB/T 5750-2023》对水样中亚硝酸盐含量进行了测定,测试结果显示,水样的亚硝酸盐浓度为0.42μg/mL,亚硝酸盐的标准曲线的线性良好(R2>0.999),相对标准偏差为0.58%,加标回收率为101.5%,该方法稳定可靠,可为用户实际操作提供参考。
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