pH值是实验室经常检测的参数之一,有时简单的pH试纸就可以满足需求;有时则需要精密的pH计来测量。
下面介绍可能影响pH测量准确性的关键因素,助你轻松获得可靠数据!
1. 选对仪器
选择的pH计应具备以下功能:
◆ 支持多点校准(校准范围需覆盖样品预估pH值)
◆ 具备温度补偿功能(依据能斯特方程自动修正)
◆ 可显示实时漂移值
◆ 提供多种读数模式(定时读取/漂移阈值触发)
注意
使用固定支架规范电极位置,无论是否搅拌样品,都能显著提升结果重现性!
2. 电极挑选
根据样品特性(pH范围、温度、基质成分)选择电极时,应特别注意选择合适的参比电解液和隔膜。通用的隔膜是套管式隔膜,其优势在于:
◆ 由两个精加工的磨砂玻璃表面组成,可定义电解液流速
◆ 抗污染性强,信号更稳定
◆ 易清理,简单按压电极头即可完成清洁
内置弹簧装置使套管准确归位,在每次测量中都流出等量的电解液,使测量结果具有很高的重现性。
3. 校准测量系统
经验法则:
精度要求越高,校准缓冲液用量越大!
缓冲液选择:
样品的pH值应在缓冲溶液所覆盖的pH范围内;pH<7的缓冲液稳定性高,pH>9的缓冲液需现配现用(易吸收CO?导致变质)
注意
不可重复使用缓冲液!交叉污染会直接导致数据失真。建议高频校准选大瓶装,偶尔使用选一次性袋装更经济。
4. 温度与搅拌
测量的结果受许多因素的影响。其中温度的变化和测量溶液的不均匀性对其均有很大影响,所以需要测量仪器具备温度补偿功能,不均匀样品需要预搅拌(理想状态是测量中持续搅拌)。
搅拌速率和pH电极在测量容器内的位置也会对结果产生影响。
949 pH计
5. 电极的清洁保养
pH电极应定期用适当的清洗液清洗。
◆ 对于水样,通常用去离子水冲洗即可
◆ 样本中如有蛋白质、沉淀物、脂肪等污染物,应使用适当的溶剂或清洗液清洗
◆ 如冲洗不行,则需将电极在清洗液中浸泡几个小时,之后在去离子水或储存液或电解液中再生
注意
浸泡时需要关闭电解液填充口;清洗时也要避免机械损伤。
6. 电极储存
对于电极的玻璃膜来说,其表面有水合层,去离子水有利于玻璃膜的储存,但它容易进入隔膜,改变局部离子强度。
对于电极的隔膜来说,更适合在电解液的环境中储存,但水相pH电极在 3mol/L KCl 溶液中存储时,K+可能会加速玻璃膜的老化,导致响应时间变慢。
◆ 对于参比电解液是 3mol/L KCl 的复合水相pH电极,可以储存在专用电极储存溶液中,如果没有,则建议储存在和电极参比液相同的电解液中。
◆ 对于不使用 3mol/L KCl 溶液为标准电解液的电极,应储存在其所对应的标准电解液中。
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