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福立GC系列气相色谱仪开机预运行流程手册

来源:浙江福立分析仪器股份有限公司 更新时间:2025-02-19 12:45:14 阅读量:79
导读:本期内容,我们将聚焦于福立GC系列气相色谱仪(包括GC9790Ⅱ、GC9790Plus、GC9720Plus)搭载 FID 检测器的开机预运行操作,为大家带来一份详细且实用的教程。

福立GC系列气相色谱仪

  GC9790Ⅱ | GC9790Plus | GC9720Plus  

开机预运行流程



引言


正确的仪器启动操作,是确保仪器稳定运行、数据精准可靠的基础,其重要性不言而喻。


本期内容,我们将聚焦于福立GC系列气相色谱仪(包括GC9790Ⅱ、GC9790Plus、GC9720Plus)搭载 FID 检测器的开机预运行操作,为大家带来一份详细且实用的教程。从开机前的检查工作,到开气源,再到仪器开机后的条件设置、FID检测器的点火与进样参数设置等,每一步都进行细致讲解。


·GC系列气相色谱仪+FID·

开机预运行流程操作

1

开机前请确认色谱柱安装位置


正确安装色谱柱,安装尺寸参考下表。如果两个进样口都安装了色谱柱,那么设置条件时必须都设置流量(或者压力),以免色谱柱没载气保护而空烧。在工作站上配置柱信息时注意柱子组号分别为1和2。




2

开气源


打开氮气开关,调节输出压力在0.3-0.5MPa。打开氢气发生器(如果使用钢瓶氢气,钢瓶气减压阀的输出压力调到0.3MPa)和空气发生器(如果使用钢瓶空气,钢瓶气减压阀的输出压力调到0.3-0.5MPa),等发生器压力升到指定位置。此外,GC9790Ⅱ气相色谱仪需要手动调节柱前压稳压阀到需要的柱前压。


3

开仪器


打开色谱主机电源开关,色谱仪自检完成后再打开工作站,确认工作站与仪器已经连接。观察工作站信号采集界面右上角时间与信号坐标,如果数值在变,说明已经连接上了


4

设置仪器条件


如果已经有对应的项目,右键单击选中该项目,然后选【设置为当前项目】,再右键单击选中该项目,选【发送当前项目仪器条件】。该项目的仪器条件会发送给色谱主机,仪器开始升温。如果要新建项目,详情如下:


上下滑动阅览【创建新项目】

鼠标左键单击标准工具栏的【新建】按钮或是在项目窗口单击鼠标右键从弹出菜单上选择【新建项目】,弹出【创建项目】窗口,启动了创建项目的向导系统。根据系统提示可以快速创建一个新的项目。项目创建主要由三大部分组成:设定项目名称及属性、设定分析方法、设定仪器条件


1.1. 设定项目名称及属性

在弹出的【创建项目】窗口中设定项目名称及属性,填入【项目名称】,其余内容选填, 点击【下一步】,弹出【设定分析方法】窗口。


1.2.  设定分析方法

设定分析方法:

如果已有分析方法列表中有满足您的需要的分析方法,则从已有分析方法列表中选择一个,单击【下一步】直接跳至【设定仪器条件】窗口。如果已有的分析方法无法满足需要,则需新建一个分析方法,单击【新建】按钮,或直接单击【下一步】(分析方法栏为空),跳至新分析方法的【积分参数】窗口。


1. 设定新建分析方法的名称和积分参数,填上相应的积分参数,一般FID基线噪声设置为60,然后鼠标依次左键单击【下一步】,跳至【设定仪器条件】窗口。


1.3. 设置仪器条件

设定仪器条件

如果仪器条件列表中已有的仪器条件有满足需要,则从已有仪器条件中选择一个,单击【下一步】直接跳至【项目创建结束】窗口。如果仪器条件列表中已有的仪器条件无法满足需要,则需新建一个仪器条件,点击【新建】按钮,或直接单击【下一步】(仪器条件栏为空),跳至【柱箱】条件设置窗口。


1. 柱箱参数

仪器条件:输入仪器条件的名称。(必填)

目标温度:柱箱预设温度(单位:℃)

极限温度:柱箱保护温度(单位:℃)【 注意:目标温度应小于极限温度,否则会引起报警 】

程序升温:通过鼠标左键单击【使用程序升温】项,选择柱箱的恒温控制或程序升温控制。当【使用程序升温】项未被选中时,柱箱所进行的是恒温控制;当【使用程序升温】项被选中时,柱箱所进行的是程序升温控制。目标温度、极限温度、程序升温都可以以后在反控区窗口中进行修改。输入 应的参数后,鼠标左键单击【下一步】,进入【进样器 1】设置窗口。


2. 毛细进样器参数设置

目标温度:进样器预设温度(单位:℃)

极限温度:进样器保护温度(单位:℃)

【 注意:目标温度应小于极限温度,否则会引起报警 】


3.载气类型:通过下拉菜单进行选择对应的载气类型,总共有四个选项:氢气、氮气、氦气、氩气。(注:载气类型必须选择实际加载的气体类型,否则影响流量传感器的计算,从而影响流量显示值)


4.分流方式包含了两项选择:

(1)分流类型:它包括【分流】、【不分流】。通过下拉菜单来选择。

(2)溶剂吹扫:此项仅在分流方式选择为【不分流】选项时才有效。溶剂吹扫表示的是溶剂吹扫的流量值。

(3)吹扫时间:此项仅在分流方式选择为【不分流】选项时才有效。输入的吹扫时间在进样开始后才正式起作用。

(4)隔垫吹扫模式:有标准和开关两种模式。


5. 检测器的参数设置

目标温度:检测器预设温度(单位:℃)

极限温度:检测器保护温度(单位:℃)【 注意:目标温度应小于极限温度,否则会引起报警 】

检测器 1 的各项参数都可以在反控区窗口中进行修改。输入相应的参数后,鼠标左键单击【下一步】,进入【检测器 2】设置窗口,依次类推。(如果没有安装检测器 2,那么将不会跳出【检测器 2】的设置窗口。直接跳到【辅助炉】的设置窗口) 鼠标左键单击【下一步】,进行【阀】设置窗口。


6. 辅助炉的参数设置 。仪器无辅助炉,直接点下一步。


7. 柱子信息的参数设置

柱长度:输入进行当前分析所使用的柱子的长度(单位为 m),这样才能得到准确的毛细管柱流量。

柱内径:输入进行当前分析所使用的柱子的内径(单位为 μm),这样才能得到准确的毛细管柱流量。

膜厚: 输入进行当前分析所使用的柱子的膜厚(单位为 μm),这样才能得到准确的毛细管柱流量。

柱子信息的各项参数都可以在反控区窗口中进行修改,输入相应的参数后,鼠标左键单击【完成】,完成对仪器参数的设置。


8. 仪器条件设置完成

新建的仪器条件已经出现在已有仪器条件列表中且当前所选择的仪器条件为刚刚新建的仪器条件。鼠标左键单击【下一步】,弹出【完成】窗口,点击完 成,恢复设定仪器条件。


9. 项目创建完成

鼠标左键单击【完成】,关闭项目创建窗口,完成新项目的创建。 


5

FID点火



GC9790Ⅱ

打开仪器右侧小门,调节氢气旋钮使氢气压力为0.1MPa,空气旋钮使空气压力为0.1MPa,调节尾吹气旋钮使尾吹气压力为0.1MPa,待温度升到指定温度后(至少150度以上),点击工作站上点火图标。一般基线稳定后大于2pA,说明点火成功。如果未点着,请等待约2分钟后再重复点火。



GC9790Plus

打开仪器右侧小门,调节氢气旋钮使氢气流量为30mL/min,调节空气旋钮使空气流量为300mL/min,调节尾吹旋钮使尾吹流量为30mL/min,待温度升到指定温度后(至少150度以上),点击工作站上点火图标。一般基线稳定后大于2pA,说明点火成功。如果未点着,请等待约2分钟后再重复点火。



GC9720Plus

几种气体的流量分别为氢气30mL/min,空气300mL/min,尾吹30mL/min,待温度升到指定温度后(至少150度以上),点击工作站上点火图标。一般基线稳定后大于2pA,说明点火成功。如果未点着,请等待约2分钟后再重复点火。


6

进样



手动进样(GC9790Ⅱ、GC9790Plus)

待基线稳定后,手动进样,进样后按仪器键盘上的【启动】按键,工作站开始采集信号。



自动进样器(GC9790Ⅱ、GC9790Plus、GC9720Plus)

进样前确认工作站【设置进样通道】的设置和进样塔实际安放位置一致(进样塔与进样口位置匹配)。


(1)点击工作站的【109X】图标,弹出自动进样器设置窗口。


(2)确认进样针规格为10μL进样偏移25和取样偏移为28。


(3)设置好进样方法,主要是选择溶剂洗针及样品洗针方法。注意:如果只使用当前色谱条件进样,进样方法必须为0。如果序列使用多种仪器条件进样,进样方法在1-16间变化,不能是方法0。


(4)更新【溶剂/废液】,更换洗针溶剂瓶溶剂、倒掉废液,溶剂设置为4,废液设置为0


(5)设置样品名称,在对应样品位输入名称,并按【enter】键提交,否则将无法输入。


(6)进样序列。输入进样的样品瓶位、进样次数以及进样量,并选择之前设置好的进样方法。


(7)设置完毕后,在【当前状态】处点击启动,启动序列进样。进样后工作站开始自动采集信号。运行时间到达后,谱图自动保存。


注意:所有参数设置后,必须点击相应界面上的【设置】,设置的参数才会发送到仪器。序列运行过程中,仪器报警导致序列暂停时,必须点击【复位】,然后点击【启动】会继续之前的序列


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浙江福立分析仪器有限公司成立于1998年,是一家专注于色谱质谱研发、生产、销售、服务的高新技术企业,是国家重点扶持的专精特新“小巨人”企业,也是国产色谱仪器领军企业,公司拥有现代化的生产基地和省级企业研究院,致力于为客户提供高效、精准、可靠的分析仪器和解决方案。

公司聚焦色谱近三十年,从色谱零部件到整机,全产业链的色谱研发布局,承担并顺利完成了科技部国家重大科学仪器专项,突破色谱关键技术,引领国产色谱技术发展迈入新的篇章。

2023年6月,苏州纳微科技股份有限公司(股票代码:SH 688690)入股,携手打造集色谱填料、分析仪器及整体解决方案于一体的色谱质谱创新平台,双方战略合作迈入全新阶段,开启色谱技术发展新征程。


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