土壤的微波消解
土壤是农业生产重要的自然资源,是植物生长发育吸收水分和矿物质养分的载体。随着人类对重金属的开采、冶炼和加工活动的日益增多,土壤污染不断加重。重金属对土壤的污染,会影响植物的生长发育,降低作物的产量和品质,土壤中的重金属被植物吸收进入食物链后,会进一步对人体健康和生态系统造成严重的危害。因此,快速测定土壤中的重金属含量,及时了解土壤污染状况,对于土壤品质、环境评价及人类健康有着重要的意义。
我国土壤质量金属测定的国家标准方法(GB/T17138-17141-1997)中,规定了部分重金属元素在土壤中的允许浓度值,并针对不同元素给出了不同的分析方法。这些分析方法大都需要样品的前处理。土壤中金属元素含量测定的关键步骤是样品的前处理。微波消解技术以其GX、节能、污染少和防止易挥发组分损失等优点,被广泛应用于样品前处理过程。
下面,小编为大家介绍一种用于元素分析的土壤样品制备方法。使用Julabo-Chemtron品牌新推出的微波消解仪Speedwave XPERT,消化DAP-100消解罐中的样品。在消解过程中,通过无接触式温度传感器控制反应温度,保证有效消解。
设备:
主机:SpeedwaveXPERT
消解罐:DAP-100X
实验过程:
样品量:0.25g
试剂:
6ml 硝酸(65%)
3ml 盐酸(37%)
2ml 氢氟酸(40%)
操作步骤:
* 在消解罐中加入称量的样品和相应的试剂
* 小心地摇动消解罐或用干净的PTFE搅拌棒搅拌均匀
* 消解罐需放入通风橱中至少10分钟进行预反应
* 按照说明要求,密封并关闭消解罐
* 启动设定程序开始消解
* 待消解罐冷却至室温后,请小心开启
* 将样品转移到离心管中,并稀释至25ml
温度程序:
步数 | 温度(℃) | 压力(bar) | 加热时间(min) | 保持时间(min) | 功率(%) |
1 | 120 | 35 | 7 | 3 | 90 |
2 | 160 | 35 | 5 | 3 | 90 |
3 | 190 | 35 | 5 | 25 | 90 |
4 | 50 | 25 | 1 | 10 | 0 |
结果:得到澄清的消解溶液
注意:
1、为了避免产生泡沫和飞溅,请等到消解罐冷却至室温(约20分钟)后打开。由于在消化过程中产生烟雾,请将消解罐放入通风橱,并佩戴手套、眼镜和防护服。
2、此应用仅作为指导参考,可能需要针对实际样品进行优化。
3、程序的ZD压力值低于消解罐及爆破片的压力限制。
4、该方法概述了12个样品。当使用更多或更少的样品时,每个样品需增加或减少10%的功率。Z小功率是40%。
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