如何减少ICP-MS样品引入污染

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是分析材料中元素化学性质的分析技术，并在20世纪90年代成为一种成熟的分析方法。能够准确定性及定量测定元素周期表中几乎所有元素，包括难熔元素，分析范围广。能够同时进行多元素同时分析，有效提供元素组成信息。还可用于待测元素同位素分析，广泛用于同位素稀释定量及稳定同位素示跑完。能测定极低浓度的待测元素，定量下限达1~10ng/L。响应灵敏度比其他大部分现代分析仪器高。

样品引入系统是ICP-MS的重要组成部分，对分析性能影响极大。而ICP-MS灵敏度高且大多数分析方案所分析的痕量元素范围都较广，因此在样品制备期间需特别注意污染损失问题。
样品准备过程，如采样、存储、样品制备、分解、分离、预沉淀，待测元素受污染或损失是最重要的系统误差。待测元素浓度越低，如低至mg·kg-1甚至是ng·kg-1，污染及损失的影响越明显。
首要的污染源包括所使用器皿及工具的材质、试剂及实验空气环境。实验所用器皿及工具的材质在痕量分析中极为重要。污染物可能从器皿或工具中溶出，或是其表面的杂质解吸进入样品溶液。

痕量分析中推荐使用的材料有以下类别：

1，氧化硅玻璃，尤其是人造石英，纯度高，是痕量分析中最佳材质之一。主要优点有：不易受污染，表面平滑吸附性差，可耐1200℃高温，可耐大部分无机酸，HF及H3PO4除外。

2，多聚氟化物，PTFE，PFA及TFM，消解过程中优先选用此类材质容器。由于表面非极化，对极性离子吸附最小，因此吸附或解吸造成的污染及损失很小。最大可耐温度为250℃。优点在于这些材质几乎可耐所有无机酸，因此可用于HF消解样品。PFA与PTFE具有同样卓越的物理力学性能、电性能、化学稳定性、不粘性、阻燃性和耐大气老化性。但PTFE的熔融温度为327℃，但树脂在380℃以上才处于熔融状态，熔体黏度高，再加上其耐溶剂性极强，因此它既不能熔融加工，也不能溶解加工。不能采用熔融挤压、注射成型等常规的热塑性塑料成型工艺，只能采用类似粉末冶金的方法进行烧结成型。PFA的熔点虽比PTFE低，但长期使用温度却与PTFE相同，而且高温下的机械强度优于PTFE。并且PFA其突出特点是热塑性良好，无PTFE那样的加工困难的问题，因此有可熔性聚四氟乙烯之称。PFA可采用模压、挤出、注射成型来进行加工。在此更推荐PFA材质的容器做为样品前处理的消解容器。

同样是PFA材质的容器，由于生产加工方式不同，会导致产品的使用寿命有长短；选用的原料等级不同，也会导致长期存储试剂时的杂质析出度不同；由于PFA良好的加工性能，选购PFA材质容器时还要注意甄别是否由回收料生产，一旦不小心购买并使用到回收料生产的PFA产品，对样品造成污染的后果不可估量。

美国Savillex公司采用DU家拉伸吹塑工艺生产的150系列Bottle试剂瓶，经过了严格全面的测试，包括跌落测试、防漏测试、耐真空和抗压爆破测试，可根据要求提供测试数据。在原料方面，美国杜邦公司作为global ZUI大的氟塑料供应商，Savillex在公司成立之初，便与杜邦签署了TeflonTM PFA、TeflonTM PTFE和TeflonTM FEP原料的独te供货协议，Savillex公司生产的所有PFA制品，不仅坚决DU绝使用回收料，而且保障使用ZUI高等级的原料，即使长期储存各类强腐蚀性试剂及样品，或进行样品消解，也不会有杂质析出。

又如聚合物材质容器的清洗：

①去除聚合物表面残留物；

②用去离子水冲洗；

③放置在PFA大容量清洗罐中（代表产品：美国Savillex 4L大容量PFA清洗罐），加满1∶4HCl，浸泡，至少放置1周；

④用去离子水冲洗；

⑤放置在PFA大容量清洗罐中（代表产品：美国Savillex 4L大容量PFA清洗罐），加满1∶4HNO₃，浸泡，至少放置1周；

⑥用去离子水冲洗；

⑦干燥。聚四氟乙烯容器清洗过程与聚合物材质容器相近，只是所用HCl、HNO3浓度为1∶1，并在80～90℃条件下保持至少4h。

合适的器皿，正确的清洁方式，才能ZUI大可能降低污染对ICP-MS的干扰，得到理想的分析结果。