氮化硅陶瓷材料中阴离子的检测
氮化硅是一种重要的新型结构陶瓷材料,强度高,尤其是热压氮化硅,是世界上Z坚硬的物质之一。氮化硅极耐高温,可以在1200℃高温下保持强度不下降,直到1900℃才会分解,且具有惊人的耐化学腐蚀性能,能耐几乎所有的无机酸和30%以下的烧碱溶液,同时又是一种高性能电绝缘材料。
氮化硅高密度、超硬度、润滑性、耐磨损、耐腐蚀、耐高温和不易传热的优点,使其广泛应用于轴承、气轮机叶片、性模、陶瓷密封环等机械构件及热电偶管、火箭喷嘴、熔解金属的坩埚等高温零部件的制造。
但是氮化硅中阴离子杂质尤其是卤素会对相关接触部件造成严重腐蚀,从而影响构件的机械强度和密封环的密封效果,因此对氮化硅中阴离子杂质的准确测定具有重要意义。
采用盛瀚CIC-D150智能型离子色谱仪,使用SH-AC-11色谱柱可以测定氮化硅中的阴离子。
1 样品前处理
称取约1g的样品(粉末样品),记录质量(jing确至0.001g),加入100mL超纯水,超声提取30min,静置,取上清液过0.22μm滤膜进样分析;取100mL超纯水同等条件下处理,过0.22μm滤膜进样分析作为对照组。
2 色谱条件
盛瀚CIC-D150型离子色谱仪定位于智能化,实现了手机APP远程操控、定时开机预热,智能大屏实时显示仪器参数和运行状态,一键智能维护等功能,使用更加便捷大大提高了实验室生产力和用户体验。
D150具有高精度、可靠的分析能力,无需设置量程,轻松实现100ppb-100ppm浓度样品的同时测定,设置微型气液分离器,可将淋洗液中的气泡进行分离。
3 样品谱图
样品1谱图
样品2谱图
注意事项
实验过程中易受到污染,要求实验人员严格按照操作规程操作。
可行性分析及结论
通过上述实验证明,该检测方法分离度良好,适用于样品中待测组分含量的测定。
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