标准COD消解器使用注意事项

1、标准COD消解器在通电使用前，应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水，以保证冷却效果。

2、对于污染严重的水样，特别是工业污染源的水样，可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂，放入 10X150mm的硬质玻璃试管中，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变为蓝绿色，若呈现蓝绿色的话，应再适当的少取试料，重复以上实险，直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时，所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。

3、水样的氧化回流应该在通风橱内进行，以防氯 气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。

4、混合均匀的水样罝250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流毛刺冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。这一步骤是为保证浓硫酸溶于水的放热反应造成体系温虔升高(约为90〜95℃)，不致使低沸点的有机物从上段管口逸出。如果直接在敞开的条件下，加入浓硫酸的话，低沸点的有机物不经氧化逸出后，就会造成测定的结果数据偏低。举个例说，若水中含有万分之一的乙醇(l00ppm)，其对C0D的贡献为189mg/L (乙醇的理论COD为1.99g/g,测定CODcr的氧化率为95.2%），若在敞口三角瓶中直接加入浓硫酸的话，这一部分COD的损失还是较为可观的。

5、在COD测定过程中产生的废液中，含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞，属于危险废物专门处理，不得直接排往下水道中。

6、由于方法的检出下限为l0mg/L，在10〜30mg/L间的COD测定一定要采用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化，再用0.0lmol/L的硫酸亚铁铵滴定，为了减少相对的标准偏差，建议加大试样的取样量，**取50.0mL，平行测定页三次以上为宜。为减少滴定误差，可采用50.0ml的取样量。