SCION SQ 在模拟蒸馏中的应用
摘要:美国材料与试验协会标准 ASTM D2887 采用气相色谱法模拟油分蒸馏过程,是应用比较广 泛的馏程分布测定方法。本文沿用 D2887 方法,但使用质谱检测器替代标准中氢火焰离子化检测器(FID),获得了更加准确的定性判定效果。GCMS 可作为一项有效的辅助补充工具,应用于油 分模拟蒸馏。
关键词:SCION SQ,模拟蒸馏,D887
1. 引言
石油产品的馏程数据是石油加工过程控制、常减压塔蒸馏过程拔出率评价及石油产品检测的重 要指标,同时也是制定原油调配方案的重要依据。美国材料与试验协会标准 ASTM D2887 采用气相色谱法模拟油分蒸馏过程,是应用比较广泛的馏程分布测定方法。该标准采用非极性气相色谱柱, 从初温以恒定速率线性升温,从而使混合烃标准品按照沸点由低到高依次洗脱,进入检测器被检测。 实际样品以同一升温程序,讲实际样品中各个峰的保留时间与标准品的保留时间比对,从而判定实 际样品中各个峰的沸点范围。本文沿用 D2887 方法,以 MS 检测器替代标准中的 FID 检测器,以 保留时间判定沸点,同时以 NIST 谱库定性判定待测物质,获得了更加准确的定性判定结果。 GCMS 可作为一项有效的辅助补充工具,应用于油分模拟蒸馏。
2. 实验部分
使用 SCION SQ 气质联用仪,对 ASTM D2887 标准品进行分析测定,20 种待测物得到了良 好的基线分离,分离色谱图如图 1 所示。样品信息及仪器条件见表 1-2。
表 1 仪器条件
仪器 | SCION 456GCSQ(部件号 SCIONSQSEL512) |
色谱柱 | BR-1ms, 30 m*0.25 mm*0.5 um |
进样口 | 分流不分流进样口,350℃ |
进样量 | 1uL,分流比 10:1 |
载气 | He, 1 mL/min |
程序升温 | 35℃,保持 1 min,以 10℃/min 升到 320℃,保持 25 min |
扫描方式 | 全扫描,26-620m/z |
溶剂延迟 | 1.2 min |
传输线 | 300℃ |
离子源 | EI 源,70eV,250℃ |
表 2 样品信息
图 1 总离子流图
注:样品信息见表 2
3.结果讨论
将待测物质谱信息进行检索,与 NIST 标准谱库匹配良好,匹配度均大于 700,结果如表 3 所 示。
表 3 样品质谱图与 NIST 比对结果
4.结论
采用 SCION SQ 对 D2887 样品进行分析,获得了良好地分离分析。质谱检测器不仅可以 得到物质的保留时间,还可以获得物质的质谱信息,并有 NIST 标准谱库检索定性,操作简单, 使用方便,是模拟蒸馏应用中的一项有效辅助工具。
(来源:天美(ZG)科学仪器有限公司)
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