新增Turbiscan算法—非稀释粒度分布

介绍

粒度分布（PSD）是乳液和悬浮液等液体分散体的关键参数。粒度分布在样品的最终用途性能（如稳定性和保质期、油漆覆盖率、油墨颜色、药物释放效率、食品质地等）中起着重要作用。粒度分布通常由静态/动态光散射方法测定，但由于测定前需要进行一定程度的稀释影响分散状态，并且需要对粒度分布的数据进行高斯/对数正态假设，产生的数据与真实情况存在差异。

本应用使用静态多重光散射TURBISCAN搭载TURBISIZE软件测量水中标准二氧化硅颗粒的粒度分布，以验证其在无需稀释的情况下工作情况和区分多分散粒度的能力。

TURBISCAN的粒度分布基于粒子迁移和光散射散射理论。

图1 TURBISCAN计算PSD流程

结果与讨论

1、单分散二氧化硅分散体系

在本研究中，4种不同粒度的单分散二氧化硅标准颗粒水分散体系在0.05%wt/v下用TURBISCAN进行分析。数据采集时间为2小时，扫描周期为30秒。表1是标准颗粒认证的粒度。

将迁移数据转换为数均分布的PSD，并与认证数据进行比较（图2）。

Figure 2. 标准颗粒与TURBISCAN计算的PSD比较

结果表明，无论纳米还是微米级的颗粒，Turbiscan测量的结果和认证的数据之间都有很好的一致性。除此之外，制备了一式三份的样品，以评估PSD测定的再现性。三个不同的操作员也在三个分开的TURBISCAN仪器中测量了它们，这个实验验证了Turbisize的适用范围和精度。

2、双分散二氧化硅分散体系

将等体积的单分散样品两两混合，以0.05%wt/v的质量/体积分数分散在水中。

体系1是通过将二氧化硅1和3混合获得。体系2是通过二氧化硅2和3混合获得，两者粒度较接近（表2）。

这个实验中，同时使用激光衍射（LD）和动态光散射（DLS）对制备的悬浮液进行了分析，以比较不同技术的颗粒区分度。图3显示了不同技术的测量结果：TURBISCAN的结果为蓝色直方图，LD为红色曲线，DLS为绿色曲线。

图3 粒度分布结果比较（左侧的为体系1，右侧的为体系2）

Turbiscan的数据与认证颗粒尺寸非常一致（对于体系1，峰值在0.57μm和1.55μm，对于体系2，峰值在1.24μm和1.55μm）。

TURBISCAN解析了双分散体系颗粒的所有峰值。基于不同粒子群的迁移速度，TURBISCAN的测量原理起到了分离技术的作用。因此，即使在以窄分布为特征的体系2中，颗粒尺寸分布（PSD）测量也是高分辨率的。

结论

在本研究中，用TURBISCAN、LD和DLS测量了标准二氧化硅颗粒的粒度分布。Turbiscan的PSD算法由于基于分离技术，具有许多优点：

? 高精度：精确确定不同粒子的迁移速度（沉淀、上浮）。

? 在样品自然状态下测量，浓度范围10^-4到95%v/v。

? 颗粒尺寸范围广。

? 测量任何类型的样品，甚至是带有大型颗粒的复杂样品。

? 可重复性：获得的结果具有高度可重复性。