技术文章 | FTT阻燃设备用于纺织品阻燃材料测试

纺织品在服装、床上用品、窗帘和其他装饰品中有广泛的应用。但是纺织品具有高度易燃性，对住宅生活造成重大火灾隐患,据统计，超50%的失火事故源于纺织品阻燃性能差[1]。

因此具有优异阻燃和热防护性能的纺织品以及消防防护服对于各种活动至关重要。

我国在20世纪初期开始开发纺织品阻燃技术，随着阻燃技术较快、较系统地发展，阻燃防护服、阻燃机织物等的阻燃标准也随之发展。对纺织品的阻燃测试也应运而生。

表1 纺织品的阻燃测试[1]

该研究对商用聚丙烯腈(PAN)纤维进行电子束辐照，具体为：在室温下在空气环境下，将几十米的商用PAN纤维被放置在水冷台上，使用束流能量和电流分别为1 MeV和1 mA的电子束照射200 s得到电子辐照处理的试样。

另外再使用定制的热稳定系统和等离子体辅助热稳定系统，对原始PAN试样和电子束辐照的PAN纤维进行连续稳定温度的热处理得到另外的试样，不同试样的详细温度及处理时间见表2，根据其最终热处理温度分别标记为T, ET, PT和EPT (T: 定制的热稳定系统处理, PT: 等离子体辅助热稳定系统处理, ET: 电子束辐照处理+定制的热稳定系统处理, EPT: 电子束辐照处理+等离子体辅助热稳定系统处理。

研究使用 FTT 的微型量热仪，锥形量热仪，UL 94水平垂直燃烧装置和氧指数仪对所制得的试样的阻燃性能进行研究。

表2 不同处理条件下的试样

a 代表在每个温度区间内的停留时间

b X代表 T, ET, PT和EPT，(T: 定制的热稳定系统处理, PT: 等离子体辅助热稳定系统处理, ET: 电子束辐照处理+定制的热稳定系统处理 ,EPT: 电子束辐照处理+等离子体辅助热稳定系统处理)

试样的热释放速率HRR曲线图和热释放数据如图1和表3所示。在210 °C下稳定 10 min 的样品显示出三个热释放峰。第一个峰在相对较低的温度约为290 ℃ 时，可以通过消除聚合物的侧链来促进挥发性气体的释放。第二和第三峰分别在320℃和440℃左右，在此温度下，纤维进一步降解。

T_210和PT_210试样在加热过程中产生了大量的可燃气体，在 287℃处有一个强放热峰(pHRR1), 在320℃和440℃左右分别有两个较小的pHRR2和 pHRR3峰。

ET_210和EPT_210两个试样在低温下的热释放减少，分别在 280 ℃和 330℃左右出现两个较小的pHRR1和pHRR2峰，大部分热量在高温下释放，TpHRR3约为 430–450℃。此外，电子束辐照光纤的HRR谱图比原始纤维的HRR谱图小得多，宽得多，表明试样以高度稳定性释放一些可燃气体。且表明ET和EPT处理的纤维释放的易燃气体总量在一定程度上减少了，而EPT处理的纤维，易燃产物的减少更为显著。仔细观察图2显示的T_260、ET_260、PT_260 和 EPT_260数据，发现EPT_260显示出最低的热释放，且THR值为 1.2 kJ/g。

单独看T_series纤维的情况下，所有热燃烧参数的值都下降了，并且随着温度从 210 ℃升高到 280℃，250℃的第一个峰消失了。进一步的热处理使第二个峰转移到更高的温度，第三个峰在 260℃时消失。随着稳定度的增加，T_series纤维的 THR 值从 14.3 kJ/g 急剧下降到 1.3 kJ/g。正如预期的那样，对T_series 样品的进一步热处理导致其THR和气体排放降低，并随着其峰位置的变化而变化。T_series纤维的 THR 值以及 HRR 峰的强度和面积显著低于 EPT_series 纤维。

表3 四种稳定化方法下试样的MCC测试参数

图1四种不同稳定方法下试样的热释放速率 (HRR)

图2 T_260、ET_260、PT_260、EPT_260的热释放速率曲线

图3 T系列处理样品的热释放速率曲线

图4 (a) 纯样PAN , (b) FR-OPF T_260 , (c) FR-OPF EPT_260 的电子照片

图5 纯样PAN和FR-OPFs (T_260 and EPT_260) 试样的(a) 热释放速率 (HRR), (b)总热释放 (THR), (c) 产烟速率 (SPR), and (d) 总产烟量 (TSP) 

表4通过锥形量热仪获得的纯样PAN纤维和FR-OPFs （T_260和EPT_260）纺织品的参数

a TTI：点火时间。

b PHRR：热释放速率峰值。

c THR：总放热量。

d PSPR：产烟速率峰值。

e TSP：总产烟量。

f FIGRA：火灾增长率指数。

从表5中可以观察到，T_260 的 LOI 值25.7%，在 45.6 s内完全燃烧，未能通过 UL 94 等级。虽然ET_260的 LOI为32.9%，但是它在第二次点火后的35.1秒内完全燃烧，未能通过 UL 94 等级。这些现象表明，T_260和ET_260火势蔓延速率高，一旦着火就没有自熄能力。

然而，PT_260 和 EPT_260 分别通过了 UL 94 V-1 和 V-0 评级。PT_260 和 EPT_260 的 LOI 值分别高达46.8%和50.9%。

因此，可以说，可以采用电子束辐照和等离子体辅助热处理的组合来实现低成本、高性能的 FR-OPFs。

表5 T_260、ET_260、PT_260、EPT_260的LOI值和UL 94结果

a第一次使用火焰后燃烧的持续时间 (s)。

b第二次点火后燃烧的持续时间 (s)。

c总余焰时间 (s)。

d试样是否滴落燃烧颗粒并引燃棉布。

e没有评级。

[1] 熊驰宇, 史丽敏. 我国纺织品阻燃测试方法及产品标准综述[J]. 山东纺织科技, 2020, (01): 47-52.

[2] Kil Hyun-Sig, Lee Sungho. High flame retardancy of oxidized polyacrylonitrile fibers prepared by effective plasma-assisted thermal stabilization and electron-beam irradiation[J]. Composites Part B, 2019, 107458.

在研究过程中，研究团队使用了英国 FTT 公司的锥形量热仪, 微型量热仪以及氧指数仪进行测试。FTT 作为阻燃设备行业的开拓者和领导者，提供了诸多符合国际和国内标准的阻燃设备，为全球范围内的防火测试和科学研究作出了重要贡献。

以下为 FTT 提供的可做纺织品材料测试的设备，点击设备图片了解设备详情。

FTT icone2+ 锥形量热仪

FTT MCC 微型量热仪

FTT 氧指数仪/高温氧指数仪

FTT UL 94水平垂直燃烧测试仪

FTT NBS烟密度箱

FTT FTIR高级傅里叶红外光谱烟气毒性分析仪

FTT 火焰蔓延量热仪

FTT FMVSS 302 汽车内饰材料燃烧测试仪