赛默飞XRD在薄膜、原位、小角衍射（SAXD）方向的应用

来源：赛默飞化学分析仪器分类：应用方案 2020-03-28 14:44:10 3536阅读次数

近期，赛家直播网络讲座的开展如火如荼，大家是不是已经沉浸其中无法自拔呢？我们的XRD篇答疑汇总和回放分享又如约而至了！直播有，回放也有！

3月20日，由赛默飞世尔科技应用工程师--居威材，主讲的“赛默飞XRD在薄膜、原位、小角衍射（SAXD）方向的应用”网络讲座，在众多听者的积极参与下，wan美落幕。

本次直播汇聚了来自全国众多高校的相关人员，期间大家积极提问，课后也给予了充分的肯定与鼓励，后续我们也将持续推出更多的优质ZT讲座，欢迎大家持续关注！

此次，我们同样收集了各位听众在讲座期间提出的相关问题，整理成了以下内容，并在文末提供了完整回放视频获取方式，供大家反复学习。

Q：小角衍射的误差还能改善吗？

MCM-41样品在低角度显示有多个衍射峰，我们仅挑选了其中衍射信号Z强的衍射峰（d=4.119 nm）来粗估该样品的孔径。这与电镜显示的3.7 nm确实存在一定的差异，但我认为该差异是合理的。这是因为图中存在多个衍射峰就说明样品的孔径是不均一的。如果想进一步的得到较为准确的平均孔径值，可以使用分峰程序得到每个衍射峰的积分面积，并计算各自占整体积分面积的百分比，拿各衍射峰的孔径值乘上对应的积分面积百分比并相加，进而可以得到平均的孔径。如果从硬件层面来考虑提高分析的精度，我认为选择EQUINOX 3500平台（是目前使用的EQUINOX 3000的升级版），并辅以多层镜，旋转样品台。将会获得更好的分辨率、更低的X射线离轴性、更小的择优取向，以及更低的起始角度，这些都有助于提高分析精度。

Q：小角衍射和小角散射的区别？

小角衍射(SAXD)顾名思义就是特指小角度范围的衍射测量，它和广角衍射的原理相同，都是利用X射线和晶体相互作用后产生衍射现象，并获得物质内部原子在空间分布状况的技术。主要用于晶体的结构分析。

而小角散射的原理是当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2θ<6°）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。其物理实质反映的是散射体和周围介质的电子云密度的差异。主要用于研究亚微米级固态或液态结构，例如胶体分散体系、生物大分子、聚合物溶液等。

Q：原位Z高加到多少度？低温多少度?

原位附件分为很多种，例如控温、控湿、高压、反应池等。对于高温研究，HTK2000N附件可以实现25°C至2300°C的控温。而对于低温研究，TTK600附件可以实现-190°C至600°C范围控温。

Q赛默飞XRD能否做变温测试？

原位电场呢，可以做吗？

赛默飞的XRD非常适用于变温测试，我在讲座中也有对应的案例展示。原位电场测试如果是指材料在电场的作用下使用XRD观察其相变情况（例如观察铁电材料在电场作用下的结构变化）。那么需要说明的是由于该应用的特殊性和专业性，我们目前暂时还没有非常匹配的解决方案，但是我们有类似的比较成熟的解决方案——锂电池充放电测试样品台。如果老师感兴趣可以和我们取得联系，共同探讨应用细节。

Q：赛默飞XRD仪器特点和优势？

赛默飞世尔科技提供一系列X射线衍射系统，从精巧易用的台式到功能全面的立式，产品的特点和优势概括如下：目前所有的产品型号均配备超大面积实时探测器，可以实现对材料的快速实时测量，非常适用于原位研究。均采用非对称光学设计，无马达驱动，仪器无磨损、重复性好，坚固耐用。无论台式还是立式XRD均具备多功能，每种型号也都具备独特的技术优势，欢迎感兴趣的老师与我们联系，共同探讨技术细节。