TA-DSC差示扫描量仪分为功率补偿式和热流式 测试样品注意事项

一、 两类 TA-DSC 测试的共性注意事项

1. 样品前处理

• 干燥除气：样品需充分干燥（如真空干燥、烘箱干燥），去除水分、溶剂残留，避免测试过程中挥发分产生的热效应干扰基线，或因气体膨胀导致坩埚鼓胀、损坏。

• 均匀性与粒度：固体样品研磨至均匀细粉（粒度建议＜200 目），保证热传导均匀；液体样品需搅拌均匀，无气泡。

• 样品量控制：根据样品热效应强度调整用量，常规用量 0.5–10 mg。量过大易导致热传导滞后、峰形展宽、分辨率下降；量过小则信号弱，难以检测微弱热效应。

2. 坩埚选择与操作

• 挥发性样品：使用密封坩埚（压盖密封），防止样品流失。

• 氧化 / 分解产气样品：使用带针孔的坩埚，平衡内部压力，避免坩埚炸裂。

• 低温–中温（＜600℃）：铝坩埚（成本低、热传导好），但不适用于酸性、碱性或含卤素样品。

• 高温（＞600℃）或腐蚀性样品：氧化铝坩埚、铂金坩埚（化学稳定性强）。

• 材质匹配：根据测试温度和样品性质选坩埚：

• 坩埚密封：

• 参比坩埚：参比坩埚需与样品坩埚同材质、同批次、空坩埚，放置于对称位置，减少基线漂移。

3. 测试条件设置

• 惰性气氛（氮气、氩气）：用于避免样品氧化，适用于聚合物熔融、结晶等测试。

• 氧化性气氛（空气、氧气）：用于氧化诱导期（OIT）等测试。

• 气氛流速：保持稳定流速（通常 20–50 mL/min），排除挥发分，保证热场均匀。

• 升温速率：速率越快，峰形越尖锐，但分辨率降低；速率越慢，分辨率越高，测试时间延长。常规选择 5–20℃/min，根据样品热效应特性调整。

• 气氛控制：

• 温度范围：设置温度上限需低于坩埚和仪器的耐受温度（如铝坩埚上限约 600℃），避免仪器损坏。

4. 仪器与环境准备

• 基线校准：测试前需进行空白基线校准（空坩埚 + 相同测试条件），扣除仪器自身热效应。

• 环境稳定：仪器放置于恒温、无振动环境，避免温度波动和机械振动干扰基线稳定性。

• 样品放置：样品与参比坩埚需放置在样品台的中心位置，确保热接触良好，避免因位置偏差导致基线倾斜。

二、 功率补偿式 TA-DSC 的针对性注意事项

1. 样品量精准度：样品量差异会直接影响补偿功率的计算，建议用高精度天平（精度≥0.001 mg）称量，保证样品与参比的质量差最小化。

2. 避免强放热 / 吸热样品：对于爆炸、剧烈分解的样品，需减少样品量（＜1 mg）或采用分步升温，防止瞬间大热量超出仪器补偿能力，损坏传感器。

3. 坩埚接触性：确保坩埚与样品台传感器紧密贴合，避免间隙导致热阻增大，降低补偿响应速度。

三、 热流式 TA-DSC 的针对性注意事项

1. 样品铺展均匀：固体样品需在坩埚内平铺成薄层，避免堆积，减少热传导梯度；液体样品需完全覆盖坩埚底部。

2. 升温速率不宜过快：热流式 DSC 的热响应速度慢于功率补偿式，过快升温易导致峰形失真、温度滞后，建议选择 5–10℃/min 的中低速升温。

3. 避免粘性 / 糊状样品：此类样品易粘附在坩埚壁，导致热传导不均，测试前可适当稀释或选择合适坩埚涂层（如石墨涂层）减少粘附。

四、 测试后处理注意事项

1. 测试完成后，待仪器冷却至室温再取出坩埚，避免高温烫伤或坩埚炸裂。

2. 腐蚀性样品测试后，及时清洗样品台和坩埚，防止残留物质腐蚀仪器部件。

3. 数据处理时，需扣除空白基线，并根据仪器校正系数（如热量校正、温度校正）对测试结果进行校准。